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制備五甲基環戊二烯方法介紹

2021-11-9 閱讀(505)

 

五甲基環戊二烯,別名1,2,3,4,5-五甲基環戊二烯,是金屬有機化學中一種非常重要的配位體,用途廣泛。五甲基環戊二烯通過電子效應和空間位阻能夠穩定高價氧化態的金屬,可以用來制備茂金屬催化劑,稀土有機配合物,治療肝癌的有機銥配合物,抗腫瘤藥物的有機銠配合物等,在配位化學,金屬有機化學和有機合成以及催化反應中有著重要的應用。

五甲基環戊二烯的制備方法。

1.在反應容器中,將氯甲烷溶于C4H10O,加入鎂屑,在氮氣保護下氯甲烷與鎂發生反應,得甲基氯化鎂的C4H10O溶液;

2.降溫至0-5℃,在甲基氯化鎂的C4H10O溶液中加入四甲基環戊烯酮,攪拌進行格氏反應,反應結束得到式1的中間體的C4H10O溶液;

3.將式1的中間體的C4H10O溶液加鹽酸攪拌反應,靜置分層,使用飽和鹽水洗滌上層有機相,再用無水硫酸鈉干燥,過濾后減壓脫溶,得濃縮液;

4.將濃縮液減壓精餾,得合格餾分和部分不合格餾分,不合格的餾分再次精餾,合并所得的合格餾分,即為五甲基環戊二烯成品。

 

 

 

 



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