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上海吉至生化科技有限公司

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一氧化鉛實驗室制備工藝

2019-7-30 閱讀(1027)

一氧化鉛有兩種變體:一種是紅色四方晶體,又稱密陀僧。另一種是黃色正交晶體,又稱鉛黃,密度:8.0克/立方厘米。兩者的轉變點為488.5,低于該溫度時,轉化作用較緩慢。兩者都難溶于水。一氧化鉛能溶于酸;也能微溶于強堿溶液。在加熱下,一氧化鉛易被氫、碳、一氧化碳等還原成金屬鉛

一氧化鉛制備工藝:

①采用金屬鉛氧化法。將鉛粒在170~210℃進行磨粉,再進行600度以上高溫焙燒氧化,再經粉碎、精制得到一氧化鉛成品。

②在一個2L的玻璃容器中,先將120g醋酸鉛溶于250g水中,在強烈攪拌下加入1500mL濃氨水(15mol/L),立即形成白色膠狀的堿式醋酸鉛2Pb(OH)2·PbAc2沉淀,繼續攪拌1~2h,白色沉淀轉變為淺綠色結晶,有時要采用傾瀉法用濃氨水洗滌幾次,沉淀才發生轉變。用2mol/L氨水洗滌沉淀,將濕沉淀收集在淺的玻璃器皿中,先在70~95℃下干燥,然后加熱150度。大約可獲得60g金絲雀黃氧化鉛。

③在2L聚乙烯瓶中,讓165g三水醋酸鉛溶于350mL水中。該溶液以75mL/min速率通過1個鉛柱純化。鉛柱是用玻璃柱(10×φ2.5cm)內填充325g純鉛制成的直徑10~100μm的小球制成。純化后的溶液收集在另1個2L聚乙烯瓶中。瓶里放一磁力攪拌子,在激烈攪拌下加入1650mL濃度為10mol/L氨水。幾分鐘后形成大量白色沉淀并轉化為淺綠色沉淀。用2mol/L氨水經傾瀉法洗沉淀5次。然后加入200mL水,在80度下混合10小時,得到紅色結晶,再用2mol/L氨水洗5次。95度下白金皿中干燥。后將干燥的紅色PbO加熱150度,可得80~85g超純PbO。
  ④將工業氧化鉛(稍過量)溶解于醋酸水溶液中,加熱沸,反應生成醋酸鉛。保溫靜置,濾去不溶物,然后邊攪拌邊加入相對密度為0.90~0.91的氨水(40度),加熱55-60度,繼續攪拌。當白色膠狀物轉變為黃綠色易下沉的黃色氧化鉛后,停止加熱,過濾,沉淀用熱水洗滌合格,甩干并干燥,即得試劑氧化鉛。

一氧化鉛性質與穩定性:

①如果遵照規格使用和儲存則不會分解,未有已知危險反應,避免氧化物、堿金屬加熱300~450度時變為四氧化三鉛,繼續升溫又變為一氧化鉛。不溶于水和乙醇,溶于丙酮、硝酸、液堿、氯化銨。能與甘油發生硬化反應。有毒!

②操作中戴上口罩,可阻滯95%~97%鉛粉塵。蒸氣濃度高時可使用過濾式防毒面具或軟管式防毒面具,強制供給新鮮空氣。在工作場所,在工作時間禁止進食、吸煙。工作后必須洗淋浴,飯前、工后要漱口、刷牙。洗浴后要用1%的醋酸溶液把手上或其他污染部位的鉛洗掉。如果出現鉛中毒癥狀要暫時脫離工作崗位,重者調換到長期不接觸鉛的工作崗位。β-PbO為黃色正交晶系晶體,兩者均不溶于水、乙醇,微溶于稀硝酸。β-PbO在常溫下研磨時轉變為α-PbO,α-PbO向β-PbO轉變溫度為475~583度。

③穩定性 穩定

④禁配物 強酸、強堿

⑤聚合危害 不聚合



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