為了使用于熒光標記的納米晶具有生物相容性，首先對納米晶進行二氧化硅包覆，然后進行表面修飾。反相膠束微字,液法是近年來人們都比較關(guān)注的一種合成方法，它可以合成水溶性的納米晶，很好地控制納米晶的尺寸和表面狀態(tài)，而且得到的粒子單分散性好。水熱法是可以不經(jīng)過煅燒而在低溫下直接使粒子得到充分晶化的有效的方法，而且可以保持粒子的精細納米結(jié)構(gòu)。因此，將二者有效地結(jié)合必將極大地改善材料的性能。
采用微乳液法和水熱法相結(jié)合方案是:原位直接包覆SiO2的核殼上轉(zhuǎn)換熒光納米晶及其制備方法。這種二氧化硅直接包覆的納米粒子是由油包水反相微學液體系合成得到的。溶液組成是包括水相:稀十鹽和堿的水溶液:表面活性劑:如聚氧烯酵。(2-7基已基)，磺基琥珀酸鈉，十六烷基三甲基溴化銨、十二基磺酸鈉;助表面活性劑:如正丁醇、正戊醇、異戊醇、正己醇、正庚醇;和油相:如正己烷、環(huán)己烷、環(huán)己胺、正庚烷、正辛烷、異辛烷。對于不同的表面活性劑和油相，形成微孚液所要求的混合比例是不同的。其特征在于采用下述步驟:
1.首先采用微乳液法制備核殼納米粒子:
(a)將稀土鹽(如釔或鑭和鏡、鉺或銩的氯化物、硝酸鹽或醋酸鹽)的水溶液、表面活性劑、油相和助表面活性劑按質(zhì)量比混合，在18-30℃磁力攪拌，使其形成穩(wěn)定透明的微乳液。
(b)向上面所得到的微乳液中加入含堿(如釩酸鈉、氟化鈉、氟化銨)的溶液，使反應生成稀土納米晶核(如、鉺或銩共摻雜的釩酸釔、氟釔化鈉、氟化釔)，持續(xù)攪拌2-24小時。
(c)向上面生成納米晶核的溶液中依次加入濃氨水和正硅酸乙酯，攪拌2-24小時，使生成均勻的二氧化硅殼層。
2.利用水熱技術(shù)對上述溶液處理，使獲得的核殼納米粒子充分結(jié)晶:將上面得到的包含核殼納米粒子的微乳液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，在140C-200℃加熱4-48小時，然后自然冷卻到室溫。
3.將釜內(nèi)的溶液倒入離心筒內(nèi)，用丙酮陳化，離心，然后用乙醇洗三次，除去過量的油相，再用水洗一次，以除去表而活性劑，最后30.50℃真空干燥，即得產(chǎn)物。按上述的方法。(1)中步驟(b)加入的堿溶液可以只是堿的水溶液，也可以是由相同比例的堿的水溶液，表面活性劑，油相和助表面活性劑形成的微乳液。
結(jié)合水熱法和反相膠束微乳液法原位直接合成了SiO2包裹的稀十核殼上轉(zhuǎn)換熒光納米晶。核殼納米晶操作簡便。產(chǎn)物尺寸分布均一目有較好的單分散性。該類上轉(zhuǎn)換核殼納米晶可作為熒光標記物質(zhì)，應用于生物檢測和分析等。
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