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色譜分析內標法的方法說明

閱讀:4243      發布時間:2019-12-4
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色譜分析的重要作用之一是對樣品定量。而色譜法定量的依據是:組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應信號成正比。常見定量分析方法分為面積歸一化法、內標法、外標法、標準曲線法等。大家常用的是內標法和外標法。今天給大家說一說內標法怎么用。

內標法是選一與欲測組分相近但能*分離的組分做內標物(當然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數,用內標法公式計算即可。

而外標法就是用標準品的峰面積或峰高與其對應的濃度做一條標準曲線,測出樣品的峰面積或峰高,在標準曲線上查出其對應的濃度,這是常用的一種定量方法;內標法是對應外標法說的,內標法是將一定量的純物質作內標物,加入到準確稱量的試樣中,根據被測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比,來計算被測組分的含量。

內標法的關鍵是選擇合適的內標物選擇內標物的標準:

  • 內標物應是原樣品中不存在的純物質。
  • 該物質的性質應盡可能與欲測組分相近,不與被測樣品起化學反應。
  • 能*溶于被測樣品中
  • 內標物的峰應盡可能接近欲測組分的峰,或位于幾個欲測組分的峰中間,但必須與樣品中的所有峰不重疊,即*分開。

內標法的優點:進樣量的變化,色譜條件的微小變化對內標法定量結果的影響不大,特別是在樣品前處理(如濃縮、萃取,衍生化等)前加入內標物,然后再進行前處理時,可部分補償欲測組分在樣品前處理時的損失。若要獲得很高精度的結果時,可以加入數種內標物,以提高定量分析的精度。

內標法的缺點:選擇合適的內標物比較困難,內標物的稱量要準確,操作較麻煩。使用內標法定量時要測量欲測組分和內標物的兩個峰的峰面積(或峰高),根據誤差疊加原理,內標法定量的誤差中,由于峰面積測量引起的誤差是標準曲線法定量的2-2是由于進樣量的變化和色譜條件變化引起的誤差,內標法比標準曲線法要小很多,所以總的來說,內標法定量比標準曲線法定量的準確度和精密度都要好。

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