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色譜分析關(guān)鍵步驟-樣品前處理

閱讀:4168      發(fā)布時間:2019-8-5
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據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),在大部分的色譜分析實(shí)驗(yàn)中,將一個原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài),所消耗的時間約占整個分析時間的60%-70%。而色譜儀器測定此分析樣品的時間只約占10%,其余的時間是用于此樣品測定結(jié)果的整理和報(bào)告等。

我們來說一說樣品前處理的需要經(jīng)過哪幾個步驟?

一、預(yù)處理

對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。

固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理

二、提取

浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中

萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達(dá)到提取目的。

 三、凈化

去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。

萃取法——適用于液體樣品,少量多次

化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。

層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。

四、濃縮

樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:

常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達(dá)到濃縮目的。

減壓濃縮——通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。

冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。

氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。

 

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