X熒光光譜儀的制樣過程中需要注意什么

       X熒光光譜儀分析方法是一個(gè)相對(duì)分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。

　　X 射線熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對(duì)于整個(gè)樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。

　　1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

　　（1） 樣品的均勻性。

　　（2） 樣品的表面效應(yīng)。

　　（3） 粉末樣品的粒度和處理方法。

　　（4） 樣品中存在的譜線干擾。

　　（5） 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。

　　（6） 樣品的性質(zhì)。

　　（7） 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。

　　2、引起樣品誤差的原因：

　　（1）樣品物理狀態(tài)不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。

　　（2）樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。

　　（3）樣品的組成不一致 引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差

　　（4）被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí)，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。

　　（5）制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不*，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。

　　3、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。

　　（1）固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。

　　（2）粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。

　　（3）液體樣品 油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。

　　4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到X 熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對(duì)常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論，液體樣品就不再討論。