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賽默飛HPLC-UV法測定白酒中鄰苯二甲酸酯類物 質殘留量

閱讀:2109      發布時間:2018-7-2
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鄰苯二甲酸酯類化合物(Phthalate Acid Esters,縮寫PAEs,又稱酞酸 酯,俗稱塑化劑,見圖1),普遍用于塑料工業的主要增塑劑和軟化劑,其作 用是增大塑料的可塑性和韌性,提高塑料強度。PAEs 是一種環境激素,可以 模擬體內的天然荷爾蒙,會干擾正常荷爾蒙的作用,影響身體內的基本的 生理調節機能,具有致癌、致畸、致突變性作用,對人體健康已構成危害。 PAEs主要通過食品包裝材料進入食品,而白酒中的乙醇對PAEs具有很好的溶 解性,因此白酒中也存在這類化合物污染的風險。

本實驗采用LC-UV,直接進樣測定白酒中鄰苯二甲酸酯類化合物,可用 于白酒中鄰苯二甲酸酯類物質的檢測需要。

樣品前處理 取樣品溶液直接進樣。 結果與討論 方法的線性關系和檢出限 配置系列濃度0.00、0.10、0.20、0.5、1.00、 2.00、5.00 mg/L的基質標準溶液,由低濃度至高濃度依 次進樣檢測,以質量濃度與峰面積作標準曲線線性回歸。 結果表明,在0.10~5.00 mg/L范圍內16種鄰苯二甲酸酯 類物質顯良好線性關系(r 2 ≥0.998)。通過溶液逐步稀 釋法,測得低檢出限為0.1 mg/L。

方法精密度和回收率的測定 稱取白酒樣品,分別添加1個水平濃度(1ppm) 的標準品,平行測定2次。結果表明,平均回收率為 90-105%。

按上述方法測定了9個市售白酒樣品中的DMP、 DIBP、DBP與DEHP物質殘留量,測定結果見表4。標準 品、樣品添加譜圖見圖2。三種組分經LC-MS/MS進行確 認

樣品測定結果表明,DIBP、DBP和DEHP在白酒中 普遍存在,DIBP和DBP含量較高。GB9685-2008《食品 容器、包裝材料用添加劑使用衛生標準》規定了DEHP、 DINP、DBP的大殘留量分別為1.5 mg/Kg、9.0 mg/ Kg、0.3 mg/Kg。有3個樣品中DBP的含量超過規定,樣品中DBP含量達2.413 mg/L,1個樣品中DEHP含 量超過規定,樣品中DEHP含量達3.268 mg/L。

結論 本方法采用賽默飛Vanquish trade液相色譜儀與紫外連用測定白酒中塑化劑 殘留量分析方法。在0.1-5.0 mg/L范圍內,16種組分的響 應值與濃度呈良好線性關系;在0.1 mg/L水平下,回收率 為90-105%;方法檢出限四種塑化劑檢出限為0.1 mg/L。 該方法具有準確、線性范圍寬等優點,可滿足白酒中鄰 苯二甲酸酯類物質的檢測需要。

 

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