建立了白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質的氣相色譜質譜檢測方法。樣品 去除乙醇后采用正己烷提取，使用GC-MS檢測。在0.10～4.0 mg/L范圍內，目 標物的峰面積與其質量濃度的線性關系良好（R2 ＞0.99）。在0.10、0.30 mg/L 的添加水平，樣品添加平均回收率為83.2-110%，相對標準偏差（RSD, n=5） 為1.3-8.4%。檢出限除鄰苯二甲酸二壬酯為50 µg/L外，其余15種化合物為 0.1～0.5 µg/L，定量限為0.3～1.5 µg/L。該方法具有靈敏、簡單快速、準確、 線性范圍寬等優(yōu)點，可滿足白酒中鄰苯二甲酸酯類物質的檢測需要。
鄰苯二甲酸酯類化合物（Phthalate Acid Esters，縮寫PAEs，又稱酞酸 酯，俗稱塑化劑），普遍用于塑料工業(yè)的主要增塑劑和軟化劑，其作用是增大 塑料的可塑性和韌性，提高塑料強度。PAEs 是一種環(huán)境激素，可以模擬體內 的天然荷爾蒙，會干擾正常荷爾蒙的作用，影響身體內的基本的生理調節(jié)機 能，具有致癌、致畸、致突變性作用，對人體健康已構成危害。2011年6月1 日衛(wèi)生部發(fā)布公告，鄰苯二甲酸酯類物質被明確為違禁添加的非食用物質，禁 止在食品中使用。PAEs主要通過食品包裝材料進入食品，而白酒中的乙醇對 PAEs具有很好的溶解性，因此白酒中也存在這類化合物污染的風險。2012年 11月19日，有媒體報道稱，據(jù)第三方檢測顯示，國內某的白酒中的 塑化劑含量超標高達260%，存在意想不到的致命危險。
目前國內頒布了GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》檢測方 法。本實驗根據(jù)此標準，進行優(yōu)化，采用去除乙醇后，正己烷提取，氣相色譜 質譜聯(lián)用儀檢測，建立了白酒中鄰苯二甲酸酯類物質殘留的檢測方法。該方法 具有靈敏、快速、準確、線性范圍寬等優(yōu)點，可滿足白酒中鄰苯二甲酸酯類物 質的檢測需要。
實驗部分 主要儀器設備與試劑 儀器：Trace 1310-ISQ氣相色譜質譜聯(lián)用儀 （ThermoFisher）。 試劑：正己烷，色譜（ThermoFisher）；16種鄰苯 二甲酸酯標準混合溶液（美國o2si公司）。 樣品：8種品牌白酒，購于超市。
樣品前處理方法 準確量取5.0 mL白酒樣品于10 mL具塞玻璃離心管 中，在沸水浴中加熱除去樣品中的乙醇，冷卻至室溫后加 入2.0 mL正己烷，振蕩提取，靜置后取上清液檢測。
表1。 表1 儀器參數(shù)設置 色譜柱及柱溫 TR-35 MS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 µm 柱溫：80 ℃（1 min），10 ℃/min到 280 ℃，保持10 min。 檢測器類型、工 作參數(shù) MS，EI源，scan模式，掃描范圍50- 350 傳輸線溫度：280 ℃ 離子源溫度：280 ℃。 載氣類型及流速 氦氣，恒流模式，流速：1 mL/min 進樣方式及進樣 體積 進樣模式：splitless, 進樣口溫度： 280℃；進樣體積：1 µL
結果與討論 樣品提取條件的選擇 白酒中含有30～60 %vol的乙醇，由于乙醇對鄰苯二 甲酸酯類化合物的溶解性很好，因此在使用正己烷溶劑萃 取白酒中的鄰苯二甲酸酯類化合物時效果較差。采用先除 去酒中乙醇后再用正己烷提取分析測定可避免乙醇帶來 的誤差。準確量取5.0 mL白酒樣品，添加水平為0.80 mg/ L，平行3次，采用去除乙醇和不去除乙醇兩種提取方法 做樣品加標回收實驗，添加回收實驗結果見表2。實驗結 果表明，采用去除乙醇提取法的樣品添加回收實驗具有較 好的回收率。
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