厄貝沙坦（irbesartan），適用于治療原發性高血壓，是一種新型血管 緊張素Ⅱ受體拮抗劑，具有良好的降壓作用和極少的不良反應。目前，該藥 已列入《國家基本醫療保險藥品目錄》，市場應用普遍。厄貝沙坦為2-正丁 基-3-[（2'-氰基聯苯-4-基）甲基]-1，3-二氮雜螺[4，4]-壬-1-烯-4-酮（中間 體）與氮化鈉（NaN3）經環加成制得[1]，由合成工藝可知，產品中易引入 疊氮根離子[2]。疊氮化物，為劇毒物質，因此，對厄貝沙坦原料進行疊氮根離 子的控制是十分必要的。 美國藥典（USP35-NF30）[3]和歐洲藥典（EP7.0）[4]均采用離子色譜法測 定疊氮根離子，以100mmol/L的氫氧化鈉為淋洗液，采用強保留離子色譜柱 進行分離，疊氮根離子限度為不得過10 mg/L。
本方法采用柱切換離子色譜法 [5-10]測定厄貝沙坦中的疊氮根離子，以90％甲醇為溶劑溶解樣品后直接進樣， 預處理柱（NG1柱）、富集柱（TAC-ULP1柱）和分析柱（IonPac AS18柱） 以適當的方式與六通閥連接，使之能并聯、串聯切換使用。預處理柱和富集 柱作為前處理柱用于色譜柱前的樣品處理，在去除樣品基質的同時富集待測 組分，又可保護分析柱，延長分析柱的壽命。該方法操作簡便，并可在脂溶 性藥物的痕量離子測定中廣泛應用。
測試條件 儀器：ThermoFisher公司ICS 5000系統（配等度泵+ 低壓四元梯度泵）； 分析柱：IonPac AS 18，250×4 mm（P/N: 060549） 保護柱：IonPac AG 18，50×4 mm（P/N: 060551） 濃縮柱：IonPac TAC-ULP1，23×5 mm, （P/N: 061400）； 前處理柱：IonPac NG1，35×4 mm， （P/N: 039567）; 柱溫：30 ℃； 流速：1.00 mL/min； 定量環：200 µL； 淋洗液源：帶有CR-ATC的EGC II KOH； KOH梯度淋洗液程序為：0～18 min，9 mmol/LKOH （分離），18～26 min，40 mmol/LKOH（沖洗）， 26～34 min，9 mmol/LKOH（平衡）。
低壓四元梯度泵： 流速：0.5 mL/min 流動相：0～4 min，100％水（帶動樣品到濃縮 柱中），4～14 min，100％乙腈（將疏 水性物質沖洗到廢液），14～34 min， 100％水（平衡系統）。 檢測方式：抑制型電導檢測器，ASRS 300型 （4 mm）電化學自再生抑制器，自循環電抑制，電流為 99 mA。
樣品前處理 圖1-圖3給出了色譜系統的工作過程，在連接時盡量 縮短儀器單元與單元之間的連接線，以減少死體積。圖1 中樣品裝載到定量環。六通閥切換至圖2狀態時，厄貝沙 坦樣品隨去離子水進入NG1柱和TAC-ULP1中，疏水性厄 貝沙坦被吸附在NG1柱中，N3 - 離子在NG1柱中不保留， 瞬間洗脫后被富集在TAC-ULP1中，廢液排空。4 min后， 六通閥切換至圖3狀態，TAC-ULP1柱與分離柱連接，被 富集的N3 - 經淋洗液梯度洗脫進行分離測定；同時用乙 腈洗脫NG1柱中截留的厄貝沙坦。圖2切換至圖3的時間 （4 min）經方法摸索后確定，可以避免厄貝沙坦及溶劑 甲醇的干擾，并保證N3 - 離子沒有損失。
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