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微庫侖硫氯測定儀使用原理及步驟

閱讀:1465      發布時間:2023-9-13
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微庫侖測定儀選用動態微庫侖法原理規劃而成,選用氧化法把樣品引進裂解管反應,被測物轉化為可滴定離子,由載氣帶入滴定池中滴定,測量電解滴定進程中所消耗的電量,根據法拉第規則,計算出樣品的總硫含量。微庫侖硫測定儀用于石油、石油化工、醫藥、衛生、環保、煤炭、地質、冶金、商檢、質檢、學校等出產、科研、監測領域中樣品的總硫含量分析。

  工作原理:當系統處于平衡情況時,滴定池中堅持安穩I3-濃度,當有SO2進入滴定池時,就與I3-離子發生反應: I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 電解池中的I3-濃度下降,測量電極對感受到這一變化,并將變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復原本的I3-離子濃度:3I-  → I3-+2e 測出電解時所消耗的電量,據法拉第電解規則就可求得樣品中總硫的含量。
 


  操作步驟:

  1、點擊微庫侖測定儀“平衡"圖標,測量偏壓,偏壓適合,點擊確定,若偏壓太低,等偏壓到達要求,再點確定。

  右擊“空白方位"選擇標樣分析,在條件單位轉化中選擇固體仍是液體,硫仍是,標樣仍是樣品,“增益"為硫:100-500,:2000-2400,根據峰行選擇,拖尾就增大,“積分點阻"視含量巨細而定。

  2、新鮮電解液沖洗過的電解池,偏壓硫》120mV(》260mV),如達不到,需重復沖洗電解池。

  3、屏幕上會出現赤色的基線,咱把偏壓調到理想情況,(硫為120-160,為240-260,)點擊軟件上方的偏壓,刪去原始的偏壓值,以每次下降10mV為基礎,輸入新的偏壓值,點承認,每次承認基線會出一次峰,待基線走直,進行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,的偏壓越低,靈敏度越高。

  4、察看爐溫是否升到預設值,若到達就可進行標樣分析,選擇需求的規范物質,在標樣濃度欄和進樣體積欄輸入標樣濃度和進樣體積,用10uL進樣針取8.4uL標樣,放置于自動進樣器上,點擊“啟動",按下進樣器前進按鈕當峰形結束后,會閃現轉化率,重復2-3針,轉化率過失不得超越8,點擊結束,可保存也可不保存,選中適合的,確定。

  5、右擊微庫侖測定儀“空白方位",打到樣品分析,先反標標樣,若適合,即可進行樣品分析(分析不知道樣品時,應先取很小的進樣量,以防樣品含量過高,形成電解池飽滿或石英管管積碳),若樣品為氣態時,先結束分析,在樣品條件中選擇氣態即可。



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