一、開機：
依次打開微庫侖分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、攪拌器和進樣器的電源。
二、準備：
換好滴定池里的電解液，調節攪拌池的高度，使滴定池毛細管入口對準石英管出口；調節滴定池的位置，使攪拌子轉動平穩；將庫侖放大器的電極接線分別接好，參比接“KI"柱頭，測量接該側上面柱頭，陰極接另一側下面柱頭，陽極接該側上面柱頭。
三、聯機：
打開微庫侖分析儀應用軟件，單擊“聯機控制"，點“聯機通訊"。
四、溫度設置：
單擊“參數設置"，選擇“溫度參數設計"，彈出“溫度參數設計"對話框，分別輸入穩定段700℃、燃燒段800℃、汽化段600℃，選擇“升溫"，單擊“確定"。
五、測試偏壓：
待爐溫達到設定的溫度，打開氮氣、氧氣氣源，用新鮮的電解液沖洗滴定池2-3遍，將滴定池電極連接好并連接好滴定池與石英管，單擊“開始測量"，儀器自動進行測量，待穩定后單擊“確定"按鈕。（偏壓測量值低于140mv的，應重新沖洗電解池后進行測定。）
六、條件設置：
1.點“參數設置"，選擇“其他參數設置"，選擇進樣分析的元素狀態，是氣、液或固態；選擇分析的元素（是硫、氯或氮）；選擇分析的是標樣或樣品；選擇分析元素含量的高低（一般高于1000 ug/ml的選擇“高"），最后按“確定"。
2.在主體窗口單擊“標樣濃度"和“進樣體積"，分別輸入標準濃度值（如10.0）和進樣的體
積（如8.4）。
3.點“參數設置"，選擇“放大倍數"，選擇相應的放大倍數（做10的標樣，放大倍數一般選擇200左右，不超過500；做1.0的時候選擇300左右）。
4.點“參數設置"，選擇“積分電阻"，選擇相應的積分電阻（做10的標樣，積分電阻一般選擇1K左右，不超過2K；做1.0的時候選擇10K左右）。
5.點“分析控制"，選擇“工作檔"走基線，待基線走直了就可以進樣分析。
七、標樣分析：
取設定體積的量的標液進樣分析（每次進樣前都要按一下回車鍵或點擊“啟動"按鈕），若峰型正常，連續進樣3針以上，點“聯機控制"，選擇“中斷聯機"，再點擊“數據處理"，選擇“求平均轉化率"， 點擊“采樣數據"，保存數據，點擊打印就可打出標樣譜圖。
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