揮發性有機化合物光離子化檢測儀校準規范(JJF1172-2007)

1 范圍

本規范適用于檢測空氣中(非礦井作業環境)揮發性有機化合物濃度的揮發性有機化合物光離子化檢測儀的校準。

2 概述

揮發性有機化合物光離子化檢測儀(以下簡稱“儀器”)的工作原理：光離子化(PID)是使用一只10.6eV(或11.7eV)光子能量的紫外燈作為光源，這種高能量的紫外輻射可使空氣中幾乎所有的有機物和部分無機物電離，但仍保持空氣中的基本成份N₂，O₂，CO₂，H₂O，以及CO，CH₄不被電離(這些物質的電離電位遠高于10.6eV或11.7eV)，被測物質進入離子化室后，經紫外燈照射，原來穩定的分子結構被電離，產生帶正電的離子與帶負電的電子，在正負電場的作用下，形成微弱電流，檢測電流的大小，就可以知道該物質在空氣中的含量。

儀器主要有采樣系統、光離子化部分和顯示部分組成。

除非確切知道所檢測的是何種氣體，一般儀器顯示的檢測濃度是表示所檢測到的所有的揮發性有機化合物含量的總和，以VOC表示。

3計量特性

3.1測量范圍

摩爾分數Χ(VOC)： 0～2000×10^-6

3.2示值誤差

允許誤差限：±10%FS

3.3 重復性

相對標準偏差應不大于3%

3.4響應時間：≤20s

3.5 漂移

3.5.1零點漂移

儀器零點漂移應不超出允許誤差限的二分之一。

3.5.2量程漂移

儀器量程漂移應不超出允許誤差限的二分之一。

注：由于校準不判定儀器的合格與否，故上述要求僅供參考。

4 校準條件

4.1 環境條件

4.1.1環境溫度：(0～40)℃

4.1.2相對濕度：≤85%

4.1.3應無影響儀器正常工作的電磁場和干擾氣體。

4.2 標準及其它設備

4.2.1 氣體標準物質

    儀器一般用空氣中異丁烯標準氣體(以下稱“標準氣體”)進行校準；如果儀器用于測定某一特定的揮發性有機化合物，則需用與被測相同的氣體標準物質進行校準。

空氣中異丁烯標準氣體或特定的揮發性有機化合物標準氣體的擴展不確定度均應不大于3.0%（k=2）。

4.2.2零點氣

    清潔空氣。

4.2.3 流量控制器

由兩個氣體流量計組成。如圖1所示。

氣體流量計量程：(0～1000)ml/min，準確度級別不低于4級。

4.2.4 秒表：分辨率≤0.1s

5校準項目和校準方法

5.1 儀器的調整

5.1.1儀器的顯示應清晰完整。各調節器部件應能正常工作, 各緊固件應無松動。儀器不應有影響其正常工作的外觀損傷。

5.1.2按照儀器使用說明書的要求對儀器進行預熱穩定以及零點和量程的校準。  

5.4響應時間

通入濃度約為滿量程的50%的標準氣體，穩定后讀取儀器顯示值，撤去標準氣，通入零點氣，儀器顯示值穩定后，再通入上述濃度的標準氣，同時用秒表記錄從通入標準氣體瞬時起到穩定值的90%時的時間。重復測量3次，取三次記錄時間的算術平均值作為儀器的響應時間。

5.5漂移

    通入零點氣，待儀器穩定后，記錄儀器顯示值A_z0，然后通入濃度約為滿量程的50%的標準氣體，儀器穩定后，記錄儀器顯示值A_s0，撤去標準氣。便攜式儀器連續運行1h，每間隔15min重復上述步驟一次，固定式儀器連續運行4h，每間隔1h重復上述步驟一次,同時記錄儀器顯示值A_zi及A_si(i=1,2,3,4)，按式(3)計算零點漂移，取值大的Δ_zi作為儀器的零點漂移。

Δ_zi = ×100%                                  (3)

按式(4)計算量程漂移，取值大的Δ_si作為儀器的量程漂移。

Δ_si= ×100%                  (4)

6校準結果表達

校準結果應在校準證書或校準報告上反映。校準證書或報告至少包括以下信息：

1. 標題，如“校準證書”或“校準報告”；
2. 實驗室名稱和地址；
3. 進行校準的地點(如果不在實驗室內進行校準)；
4. 證書或報告的WY性標識(如編號)，每頁及總頁數的標識；
5. 送校單位的名稱和地址；
6. 被校對象的描述和明確標識；
7. 進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；
8. 如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對抽樣程序進行說明；
9. 對校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；
10. 本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；
11. 校準環境的描述；
12. 校準結果及其測量不確定度的說明；
13. 校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識，以及簽發日期；
14. 校準結果僅對被校對象有效的聲明；
15. 未經實驗室書面批準，不得部分復制證書或報告的聲明。

7復校時間間隔

建議儀器的校準周期為一年。

如果對儀器的檢測數據有懷疑或儀器更換了主要部件及修理后應及時對儀器進行校準。