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北京恒奧德儀器儀表有限公司
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北京恒奧德儀器全自動苯酚結晶點測定儀的操作步驟和原理

時間:2024/8/13閱讀:485
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 北京恒奧德儀器全自動苯酚結晶點測定儀的操作步驟和原理

 

 實驗原理:?當工業酚或苯酚冷卻時,?溫度逐漸下降,?達到一定溫度時開始有晶體出現,?使溫度稍有回升,?達到最高點并穩定片刻,?然后繼續下降。?這個最高溫度即為結晶點。?

 試劑準備:?使用分子篩,?4A型,?粉狀,?不大于120目。?使用前在450~500°C的高溫爐中灼燒2小時,?保存于無干燥劑的干燥箱內。?

 儀器準備:?使用溫度計,?溫度范圍0~50℃?分刻度0.1℃?溫度范圍0~100℃?分刻度3.2?結晶點測定儀包括內徑22±1mm?155±2mm的內管,?內徑40±2mm?145±2mm的外管,?以及容積1000ml的恒溫槽。?攪拌棒,?直徑1—2mm的耐腐蝕金屬絲,?底部燒成環形。?

北京恒奧德儀器 實驗步驟:?

在干燥潔凈的內管中加入約60ml融化的試樣,?再加3g分子篩,?用橡皮塞塞住試管,?在保持試樣融化狀態下劇烈震蕩5-10min?如果是樣凝固應加熱溶化。?

裝上攪拌棒及溫度計,?攪拌冷卻,?預測結晶點。?再將試管內容物加熱至溫度比預測結晶點高約5℃?使試樣融化。?

控制水浴溫度比預測結晶點低約5-10℃?緩慢攪拌試樣(?每分鐘約10-15次)??待溫度逐漸下降到比預測結晶點低約0.5℃時,?將管壁上的晶種擦下,?用放大鏡仔細觀察溫度變化。?此時溫度開始回升時記下溫度計水銀柱外露部分中段附近的溫度。?如果無溫度回升或者溫度回升超過1℃?則此試驗應作廢。?

通過上述步驟,?可以測定苯酚的結晶點,?這對于評估苯酚的質量和純度具有重要意


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