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為了使得二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀正常工作，必須要組成高真空系統(tǒng)的真空室。儀器使用了高性能的渦輪分子泵與前級真空泵，構(gòu)成兩級真空機(jī)組以確保所需的真空。被分析樣品經(jīng)毛細(xì)管柱分離，進(jìn)入離子源。采用電子電力標(biāo)準(zhǔn)配置，產(chǎn)生正離子，在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統(tǒng)。四極桿在高頻電壓與正負(fù)電壓聯(lián)合作用下形成高頻電場，在掃描電壓作用下，只有符合四極場運(yùn)動方程的離子才能通過四極桿對稱中心到達(dá)離子檢測器，再經(jīng)離子流放大器放大，產(chǎn)生質(zhì)譜信號。得到了質(zhì)譜圖，通過解釋譜圖或進(jìn)行譜庫檢索以識別未知樣品的組成。
在分析儀器中，色譜儀器具有重要地位。由于二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的色譜柱具有高效的分離能力，把物質(zhì)按保留時間大小進(jìn)行分離，然后通過與標(biāo)樣保留時間進(jìn)行對比的方法確定物質(zhì)性質(zhì)，因此對未知樣品很難定性分析。而質(zhì)譜儀是直接測定物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)與電荷的比值，在定性分析方面既準(zhǔn)確又快速。把色譜與質(zhì)譜聯(lián)合起來使用，實(shí)際上是把質(zhì)譜儀作為色譜儀的一個通用檢測器來使用。該儀器主要有以下兩個系統(tǒng)組成。
色譜柱系統(tǒng)：包括精確控溫的柱加熱箱、色譜柱，以及與進(jìn)樣口和檢測器的接頭，其中，色譜柱本身的性能是分離成敗的關(guān)鍵。
色譜柱的類型和比較：儀器的心臟是色譜柱，通常由玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管，管內(nèi)裝有固定相。根據(jù)分離機(jī)理可以將色譜柱分為氣液色譜柱和氣固色譜柱。前者柱內(nèi)裝有固體吸附劑，后者則裝有表面涂敷了固定液的固體顆粒，或者柱內(nèi)表面涂敷有固定液。
檢測系統(tǒng)：用各種檢測器監(jiān)測色譜柱的流出物，并將檢測到的信號轉(zhuǎn)換為可被記錄儀處理的電壓信號，或者由計算機(jī)處理的數(shù)字信號。常見的有熱導(dǎo)檢測器（TCD）、火焰離子化檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）、電子俘獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、質(zhì)譜檢測器（MSD）、原子發(fā)射光譜檢測器（AED）等。