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液相色譜的常見故障有哪些
閱讀：734 發(fā)布時(shí)間：2021-5-10
液相色譜HPLC是一類分離與分析技術(shù)，其特點(diǎn)是以液體作為流動相，利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。
1、氨基柱使用一段時(shí)間后，柱效降低，峰形改變的恢復(fù)方法
用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液沖洗該柱(沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動相洗去多余氨)，之后再進(jìn)行分析這類酸性分析物時(shí)建議在流動相中略微添加少許氨如0.1％。
2、液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因
①篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。
②存在干擾峰，解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子。
③可能柱超載，減少進(jìn)樣量。
3、HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量。
②樣品未從柱子中流出，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動相或柱子。
③樣品與檢測器不匹配，根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長或改換檢測器。
④檢測器衰減太多，調(diào)整衰減即可。
⑤檢測器時(shí)間常數(shù)太大，解決辦法為降低時(shí)間參數(shù)。
⑥檢測器池窗污染，解決辦法為清洗池窗。
⑦檢測池中有氣泡，解決辦法為排氣。
⑧記錄儀測壓范圍不當(dāng)，調(diào)整電壓范圍即可。
⑨流動相流量不合適，調(diào)整流速即可。
⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線，解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重作校正曲線。
4、HPLC柱驗(yàn)收測試時(shí)柱壓過高是用戶常碰到的問題。
柱壓過高是HPLC柱用戶常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題。
①拆去保護(hù)預(yù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問題，若柱壓仍高，再檢查。
②把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查。
③將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時(shí)不要連接檢測器，以防固體顆粒進(jìn)入流動池）。這時(shí)，如果柱壓仍不下降，再檢查。只用于使用過的柱子。
④更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)，正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請與廠商聯(lián)系。一般情況下，在進(jìn)樣器與保護(hù)柱之間接一個(gè)在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。
1、氨基柱使用一段時(shí)間后，柱效降低，峰形改變的恢復(fù)方法
用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液沖洗該柱(沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動相洗去多余氨)，之后再進(jìn)行分析這類酸性分析物時(shí)建議在流動相中略微添加少許氨如0.1％。
2、液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因
①篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。
②存在干擾峰，解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子。
③可能柱超載，減少進(jìn)樣量。
3、HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量。
②樣品未從柱子中流出，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動相或柱子。
③樣品與檢測器不匹配，根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長或改換檢測器。
④檢測器衰減太多，調(diào)整衰減即可。
⑤檢測器時(shí)間常數(shù)太大，解決辦法為降低時(shí)間參數(shù)。
⑥檢測器池窗污染，解決辦法為清洗池窗。
⑦檢測池中有氣泡，解決辦法為排氣。
⑧記錄儀測壓范圍不當(dāng)，調(diào)整電壓范圍即可。
⑨流動相流量不合適，調(diào)整流速即可。
⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線，解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重作校正曲線。
4、HPLC柱驗(yàn)收測試時(shí)柱壓過高是用戶常碰到的問題。
柱壓過高是HPLC柱用戶常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題。
①拆去保護(hù)預(yù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問題，若柱壓仍高，再檢查。
②把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查。
③將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時(shí)不要連接檢測器，以防固體顆粒進(jìn)入流動池）。這時(shí)，如果柱壓仍不下降，再檢查。只用于使用過的柱子。
④更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)，正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請與廠商聯(lián)系。一般情況下，在進(jìn)樣器與保護(hù)柱之間接一個(gè)在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。
