前言
我公司于2009年購(gòu)進(jìn)“鶴壁市創(chuàng)新儀器儀表有限公司”X熒光硫鈣鐵分析儀3臺(tái)，用于出廠水泥三氧化硫及混合材的檢測(cè)控制，效果很好，下面我將儀器標(biāo)定樣品的準(zhǔn)備，配制以及曲線制作方面做一簡(jiǎn)單的介紹：
一、儀器的概述：我們購(gòu)買(mǎi)的KL3300型X熒光硫鈣鐵儀是根據(jù)元素特征射線的X熒光能量色散的原理工作，可用于水泥企業(yè)中水泥中SO3,Cao,Fe2o3,含量的檢測(cè)，根據(jù)水泥中Cao的含量計(jì)算出水泥中混合材的摻量。還可測(cè)定熟料、生料，石灰石中的Cao,Fe2o3,含量。
二、標(biāo)樣準(zhǔn)備：根據(jù)我公司的生產(chǎn)工藝及檢驗(yàn)設(shè)備的條件，進(jìn)行以下樣品的準(zhǔn)備：
1.到生產(chǎn)線上取32.5、42.5、52.5水泥各500g,取適量進(jìn)行EDTA全分析,分析出它們的準(zhǔn)確的SO3%、CaO%含量，并知其中大約的混合材摻入量。樣品存放在叁個(gè)干凈的容器里(防潮)。
2.取本廠生產(chǎn)上用的石膏100g,進(jìn)行混合均勻,細(xì)度、濕度與水泥基本一致。取適量進(jìn)行EDTA全分析,分析出石膏中SO3%含量。
3.本廠生產(chǎn)水泥上用的粉煤灰、煤矸石、石灰石分別各取100g, 分別進(jìn)行混合均勻，細(xì)度、濕度與水泥基本一致，存放在叁個(gè)干凈的容器里(防潮), 取適量進(jìn)行EDTA全分析,分析出這叁個(gè)物料中的 CaO%含量。
4.到生產(chǎn)線上取生料500g，存放在一個(gè)干凈的容器里(防潮),取適量進(jìn)行EDTA全分析,分析出生料的CaO%、Fe2O3%含量。
5.到生產(chǎn)線上取石灰石、硫酸渣各100g, 分別進(jìn)行混合均化，細(xì)度、濕度與生料基本一致，分別存放在兩個(gè)干凈的容器里(防潮),且取適量進(jìn)行EDTA全分析,分析出各自的CaO%、Fe2O3% 含量。
6.生產(chǎn)上全分析的每天的生料綜合樣、每批次的出廠水泥，每個(gè)留20克，分析結(jié)果寫(xiě)在留樣袋上，樣品個(gè)數(shù)十個(gè)以上，以備儀器調(diào)試好后，檢測(cè)這些樣品，來(lái)進(jìn)一步校正儀器的參數(shù)
三、標(biāo)樣配置：從生產(chǎn)線上取的標(biāo)樣其基體和待測(cè)樣一致，但這樣取標(biāo)定樣要花很長(zhǎng)時(shí)間，且所取樣品的梯度的線性不是很好，因此為了較快的制作曲線，可以按照本公司的配料方案采用人工方法配置標(biāo)定樣。以P.O42.5水泥三氧化硫及混合材標(biāo)定樣的配制例進(jìn)行說(shuō)明：
從上步驟1準(zhǔn)備的P.O42.5水泥樣品中分別取12份各20克樣品做母體，進(jìn)行配置不同SO3,Cao,含量的標(biāo)定樣，增加Cao含量則向母體樣品中加入熟料，降低Cao含量則向母體樣品中加入混合材。增加SO3含量則向母體中加入石膏。根據(jù)我公司出磨水泥Cao含量的波動(dòng)范圍，取相鄰樣品中Cao含量相差1%的目標(biāo)樣品13個(gè)。
下表是P.O42.5水泥的配比方案及Cao ，SO3含量

P.O42.5水泥中摻入的混合材為石灰石，礦渣。因此根據(jù)它們?cè)谒嘀械呐浔扔?jì)算出33克（將各自配比擴(kuò)大3倍）混合材中氧化鈣的含量為38.79%。
Cao=（4*3*46.85%+7*3*34.19）/（12+21）=38.79%
以P.O42.5水泥（Cao：61.80%，混合材：11%）為母體，各取13份標(biāo)樣各20克，通過(guò)加入熟料或加入配置的混合材標(biāo)樣配置以下12 個(gè)Cao含量帶有階梯性的標(biāo)樣：（Cao：54.8%-62.8%，SO3：2.60%-4.10%）
 

例如上表中配制標(biāo)樣7#加入混合材量X的計(jì)算：
（60.8）=（20*61.8+38.79%*X）/(20+X)  計(jì)算得x=0.91克
所配標(biāo)樣7#中中混合材含量Y的計(jì)算：
Y=(20*11%+X)/(20+X)  計(jì)算得Y=14.87%
所配11#標(biāo)樣SO3=3.10%所加入的石膏量Z的計(jì)算：
(20*2.60%+35.18*Z)/(20+Z)=3.10   解得Z=0.31克
以此類(lèi)推配置出含量不同的標(biāo)定樣1#-13#
四、曲線制作：把上述配置好的標(biāo)定樣品按照以下流程進(jìn)行曲線制作。標(biāo)定完后，P.O42.5水泥曲線的SO3相關(guān)系數(shù)γ=0.9930,Cao的相關(guān)系數(shù)γ=0.9961，混合材的相關(guān)系數(shù)γ=-0.9966。相關(guān)系數(shù)γ大于0.99即可，γ值愈接近1曲線愈好。
其它品種水泥及生料，熟料曲線的制作同P.O42.5水泥曲線的制作相類(lèi)似。

結(jié)論：X熒光硫鈣鐵分析儀應(yīng)用于水泥企業(yè)的生產(chǎn)控制，具有分析時(shí)間短，測(cè)定范圍大，分析精度高，儀器穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。它的難點(diǎn)是標(biāo)定樣品的配制，為了使得制作曲線適應(yīng)性更好，可以在生產(chǎn)線上積累正常樣品同兩端配制樣品（即含量低的和含量高的樣品可以按上述方法進(jìn)行人工配樣）相結(jié)合組成標(biāo)定樣品。 而曲線制作按照說(shuō)明書(shū)就可執(zhí)行，難度不大。掌握了標(biāo)定樣品的配制及曲線的制作，就可以隨時(shí)根據(jù)本企業(yè)的水泥配料方案的改變，或者原材料，混合材種類(lèi)的改變隨時(shí)制作不同的曲線，從而消除了制作一條曲線而用很長(zhǎng)時(shí)間所產(chǎn)生由于基體效應(yīng)造成的誤差較大。