有關氣相色譜的技術應用
文物有機成分的分析一直是文物研究領域的一大難點。近年來,國外已有一些關于文物有機膠料、有機涂層及考古出土有機殘留物等的分析報道,尤以氣相色譜-質譜聯用技術( GC-MS) 應用為廣泛,分析所涉及的文物有機物也較為全面。但是國內鮮有氣相色譜-質譜技術在文物有機物分析測定方面的報道。
氣相色譜-質譜聯用技術利用了氣相色譜優良的分離性和質譜鑒定的高選擇性,可實現復雜文物體系中有機物的定性及定量測定。分析取樣量少,檢出限可達納克級,減少了對文物的破壞,在文物有機分析中占據不可比擬的優勢。氣相色譜-質譜分析雖然結果準確可靠,但相對于光譜分析等方法其預處理、分析步驟都較為復雜。因此,選擇有效的樣品預處理及色譜分離條件直接影響到分析結果的準確性。
樣品預處理
文物樣品大多為無機物和有機物所組成的混合體系,特別是千百年的老化降解、環境污染、微生物滋生等因素導致其成分復雜、雜質多。因此,氣相色譜-質譜分析前樣品的預處理尤為重要。通過預處理,分析對象應具有:
(1) 良好的熱穩定性和揮發性,一般在 250℃ 下可以氣化;
(2) 不含無機鹽、酸等對色譜固定相產生破壞或影響分析準確性的無機物。一般樣品的預處理包括提取凈化、水解、衍生化等步驟。凈化的目的在于排除無機物等的干擾; 水解使高分子量化合物斷鏈為小分子量化合物; 衍生化則是為了滿足色譜分析的需要,降低水解產物的極性和氣化溫度,增加待測物的化學穩定性。
文物中常出現的有機物包括膠結材料、保護涂層等,依據其化學成分可劃分為蛋白質、
脂類( 油脂和類脂) 和糖類( 碳水化合物) 等。常見的文物蛋白類有機物包括動物膠、雞蛋和牛奶等,脂類有機物包括干性油、動物油脂、蠟、天然樹脂等,碳水化合物則主要包括淀粉、蜂蜜、植物膠如阿拉伯樹膠、桃膠、黃蓍膠等。各類物質化學性質有所差異,樣品預處理方法也不盡相同。