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頂空進樣器的工作原理及設定方法說明
閱讀：2077 發(fā)布時間：2021-3-10
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定。
我們知道通常，氣相色譜儀在日常分析過程中，大小10%來源于所操作儀器， 而90%來源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技術和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同，其中若采用頂空進樣(氣相萃取)氣相色譜分析，可幾乎使得樣品中的可揮發(fā)性化合物準確、簡單、快速地分析。
通用的參數(shù)設定范圍，一般遵循下面的設定數(shù)據就可以滿足要求。
1、樣品區(qū)溫度控制范圍：
室溫—300℃ 以增量1℃任設 加熱功率約400W;
2、閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設 加熱功率約60W;
3、樣品傳送管線溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設 加熱功率約40W;
4、溫度控制度：<±0.5℃ ;
5、溫度控制梯度：<±0.5℃;
6、頂空瓶工位：9個;
7、頂空瓶規(guī)格：標準20ml(10ml 50ml 等規(guī)格可定制);
8、重復性：RSD <3%(200ppm水中乙醇);
9、進樣加壓范圍：0～0.4Mpa(連續(xù)可調);
10、反吹清洗流量：0～20ml/min(連續(xù)可調);