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液相色譜分析所有峰非常小，甚至無峰的解決辦法
閱讀：1560 發(fā)布時間：2018-10-15
當(dāng)液相色譜儀分析中由于進(jìn)樣引起的所有峰非常小，甚至無峰的現(xiàn)象，可以轉(zhuǎn)動手柄，觀察手柄鎖鏈的軸，根據(jù)觀察現(xiàn)象進(jìn)行排除：
1、如果軸不轉(zhuǎn)動，旋鈕總成在軸上打滑，解決辦法是將手柄后部的兩個固定螺絲擰緊在軸的平板上。第三個螺絲孔是用于進(jìn)行軸上再定位的，因此只需要在任一位置擰緊兩個螺絲即可。
2、如果軸轉(zhuǎn)滿60°，在進(jìn)樣位置，以沖洗方式充滿針管，切換至取樣并插入注射器（針管會出現(xiàn)少量溶劑）。一邊進(jìn)樣，一邊觀察針管和放空管。
①如果進(jìn)樣時，溶劑流出針管，而放空管沒有或只有很少量而得溶劑流出，說明樣品溶液沒有進(jìn)入定量環(huán)，是針密封出故障或放空管堵塞；確認(rèn)所用的針正確無誤，如果放空管被堵塞，應(yīng)對其進(jìn)行清潔，按前述方法測試調(diào)節(jié)針密封。
②如果溶劑未從針管流出，而從放空管流出，說明樣品溶液正在進(jìn)入定量環(huán)，在取樣位置時，轉(zhuǎn)子密封圈吧的端口交叉劃傷會導(dǎo)致流動相漏進(jìn)定量環(huán)，置換出樣品溶液。
確認(rèn)方法：將5倍定量環(huán)體積的樣品溶液沖入定量環(huán)并立即注射，這樣，即使有液體漏入定量環(huán)，也至少要注射某些樣品溶液，觀察峰。再次進(jìn)樣。過一段是時間后切換至進(jìn)樣位置，使之有足夠的時間泄露并置換出大量樣品溶液，注射并觀察峰。如果液相色譜儀峰小了很多，證明有泄露。如果泄露嚴(yán)重，需要在取樣位置且注射器插入的狀態(tài)下，觀察放空管的泄露情況，解決辦法是更換液相色譜儀轉(zhuǎn)子密封圈。
1、如果軸不轉(zhuǎn)動，旋鈕總成在軸上打滑，解決辦法是將手柄后部的兩個固定螺絲擰緊在軸的平板上。第三個螺絲孔是用于進(jìn)行軸上再定位的，因此只需要在任一位置擰緊兩個螺絲即可。
2、如果軸轉(zhuǎn)滿60°，在進(jìn)樣位置，以沖洗方式充滿針管，切換至取樣并插入注射器（針管會出現(xiàn)少量溶劑）。一邊進(jìn)樣，一邊觀察針管和放空管。
①如果進(jìn)樣時，溶劑流出針管，而放空管沒有或只有很少量而得溶劑流出，說明樣品溶液沒有進(jìn)入定量環(huán)，是針密封出故障或放空管堵塞；確認(rèn)所用的針正確無誤，如果放空管被堵塞，應(yīng)對其進(jìn)行清潔，按前述方法測試調(diào)節(jié)針密封。
②如果溶劑未從針管流出，而從放空管流出，說明樣品溶液正在進(jìn)入定量環(huán)，在取樣位置時，轉(zhuǎn)子密封圈吧的端口交叉劃傷會導(dǎo)致流動相漏進(jìn)定量環(huán)，置換出樣品溶液。
確認(rèn)方法：將5倍定量環(huán)體積的樣品溶液沖入定量環(huán)并立即注射，這樣，即使有液體漏入定量環(huán)，也至少要注射某些樣品溶液，觀察峰。再次進(jìn)樣。過一段是時間后切換至進(jìn)樣位置，使之有足夠的時間泄露并置換出大量樣品溶液，注射并觀察峰。如果液相色譜儀峰小了很多，證明有泄露。如果泄露嚴(yán)重，需要在取樣位置且注射器插入的狀態(tài)下，觀察放空管的泄露情況，解決辦法是更換液相色譜儀轉(zhuǎn)子密封圈。