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COD在線分析儀實際操作

閱讀:2107        發布時間:2020-5-20

   一、試劑的配置 COD實驗操作 u C1試劑(100樣)的配制:將一瓶固體試劑倒入100或250ml的燒杯中, 準確量取90ml的蒸餾水倒入燒杯內,緩慢加入10ml濃硫酸,攪拌至* 溶解(移入棕色瓶中備用) u C1試劑(500樣)的配制:將一瓶固體試劑倒入500或1000ml的燒杯中, 準確量取450ml的蒸餾水倒入燒杯內,緩慢加入50ml濃硫酸,攪拌至* 溶解(移入棕色瓶中備用) 加入水、濃硫酸 3 u C2試劑(100樣)的配制:將一瓶固體試劑倒入500或1000ml的燒杯 中,準確量取500ml的濃硫酸倒入燒杯內,攪拌至*溶解(如難溶解, 可稍許加熱移入棕色瓶中備用) u C2試劑(500樣)的配制:將一瓶固體試劑倒入2500ml的燒杯中,準 確量取2500ml的濃硫酸倒入燒杯內,攪拌至*溶解(如難溶解,可稍 許加熱移入棕色瓶中備用) 加入濃硫酸 4 二、水樣的測定 1、將消解器打開,大約三秒進入溫度介面,如果顯示不是(設定:165℃ 010 分鐘)按住 再按 鍵光標選定,按 鍵選擇 (設定:165℃ 010分鐘)曲線,按 鍵確認,大約10分鐘溫度升到165℃后提示音三聲并 開始保持恒溫。(如圖) 5 2、將試管清洗干凈、烘干放至試管架、按編號排列。 3、取3ml蒸餾水至0號管做空白,依次取3ml的水樣至1、2、3…號密封管中。 加入3ml蒸餾水 6 4、依次加入C1試劑 1ml, C2試劑 5ml (注意:加C2試劑先慢后快,防止噴濺) 7 5、蓋好蓋手拿管子上部,輕輕將液體搖均勻。慢慢插入消解器中,按 鍵,在165℃溫度下,消解10分鐘。 6、消解完后儀器報警,按 鍵停止,手拿上部將樣品放至冷卻槽,按 鍵,空氣冷卻2分鐘。

  COD在線分析儀消解完成取出試管 再空冷2分鐘 8 7、冷卻完后儀器報警,按 鍵停止,將每個樣品依次加入3ml蒸餾水蓋 好蓋,手拿上部使溶液充分搖均勻,放至后排水槽中按 鍵,水冷10分 鐘。冷卻完后儀器報警,按 鍵停止。 冷卻完后加3ml水 再水冷10分鐘 9 8、將樣品拿出擦干,依次倒入3cm比色皿中,選擇曲線01號。(儀器出廠默認 01號)如下圖: 10 9、在測量界面下,打開蓋子,放入黑體,蓋好蓋看T是否是0%,若不是, 按 鍵使T=0%(若T不是再按一下)如下圖所示: 11 10、打開蓋,拿出黑體。放入空白蓋上蓋,看T是否是100%,若不是,按 鍵使T=100%(若T值不是100 %再按一下)如下圖所示: 12 11、拿出空白,放入水樣蓋好蓋,大約5秒等數據穩定后(假設樣品濃度)如下圖 所示: 需保存按 鍵,依次測出其它待測樣。 13

   COD在線分析儀實驗中注意事項

1、實驗之前應對主機進行預熱時間通常在15-20分鐘。

2、實驗用過的COD試管,無須用洗滌劑沖洗,一般先用自來水后用蒸餾水沖 洗烘干備用,以防洗滌劑粘附在內壁,影響到測定結果。

3、對于多個樣品連續測定時,將測過的比色皿中溶液從一角倒掉,用蒸餾水 清洗后小心甩凈,即可倒入新的待測溶液,由此引入的誤差在允許范圍之內, 為了使誤差變得更小,測定時,水樣的COD值可從小往大做。

4、從比色皿倒溶液時,不要將溶液濺到比色皿透光的看窗上,比色測定之前, 應檢查比色皿看窗是否干凈,除了目測外,可檢查每個比色皿的光密度A,測 其相對值是否一致。

5、拉動測定儀的拉桿時,應保證被測比色皿準確對準光路。

6、反應液倒入比色皿后,有細小汽泡上浮,影響數顯波動,當數字穩定后再 讀數。

7、如果試管中的水樣在消解時發生噴濺時請檢查: a.配制好的試劑是否在空氣中放置過長時間 b.水樣加入試劑后,是否充分搖勻 c.是否是分析純的濃硫酸或硫酸過期了 d.是否消解儀溫度過高

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