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歐世盛(北京)科技有限公...

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H-FLOW全自動加氫反應儀在還原胺化反應中的應用

閱讀:3130      發布時間:2020-9-10
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胺基化合物在現代化工產業中有著重要的應用,尤其是在醫藥精細化學品行業,被廣泛用于醫藥中間體的合成。對于羰基化合物來說,有一種較方便的引入胺基的方法就是還原胺化,它是用于C-N鍵形成的重要方法。

傳統的還原胺化反應是在釜式反應器中反應的,然而釜式反應器的缺點十分明顯,對于需要催化劑參與的反應對回收催化劑造成了一定的困難。另外,對于需要高溫高壓條件進行的反應,釜式反應器又暴露了其傳熱緩慢,爆炸危險高,反應失控不易抑制的缺點。

 H-FLOW全自動加氫反應儀

H-FLOW全自動加氫反應儀根據反應特性進行設計,省去了通常胺化方法所需要的分離、純化等步驟,并且使用氫氣作為反應物,大大提高了反應的原子利用率,減少含有強還原性試劑的廢水的排放。因此使用H-FLOW全自動加氫反應儀進行還原胺化反應是更為綠色、高效、安全的方式。

02實驗案例

 

反應案例-脂肪酮、脂環酮和芳香酮的還原胺化反應

在微反應器內發生的還原胺化反應與在反應釜內一樣,適合于各種脂肪酮、脂環酮和芳香酮,都能夠順利得到相應的氨產品。如圖(d)所示,都使用10% Pd/C作為催化劑,H2作為氫源,甲酸銨為氨源,甲醇作為溶劑,需要在釜內花費16 h的反應在微反應器內幾分鐘內即可完成。相比于釜式反應器,使用微反應器后氨產品的選擇性保持不變甚至少量提高。使用同一部分催化劑連續使用56 h,并未看到催化活性的降低。這些都體現出微反應系統良好的通用性、穩定性和循環性。

 

圖(d)脂肪酮、脂環酮和芳香酮在微反應器內的反應

 

03實驗總結

H-FLOW全自動加氫反應儀是更加智能便捷的微反應器系統,它能夠使加氫反應更加快速、高效。以還原胺化這類反應為例,它具有通用性適用于各種酮類和醛類。使用H-FLOW能夠優化反應路徑,避免昂貴的保護基團的使用。較小的持液體積使得它更加安全,可以在高溫高壓條件下進行反應,對環境更加友好。反應更加高效大大縮短反應時間,催化劑活性更加穩定反應后無需分離。

 

H-FLOW同樣適用于其它無固體產生的氣液反應,我們會在以后的文章里一一介紹。

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