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茁彩檢測(cè)系列?銻鉬抗比色法---土壤全磷檢測(cè)
閱讀：469 發(fā)布時(shí)間：2023-6-13土壤全磷測(cè)定，是指將土壤中的磷用堿熔法或酸溶法轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)正磷酸鹽的待測(cè)溶液，再對(duì)溶液中的磷用鉬藍(lán)比色法進(jìn)行定量。堿熔法中碳酸鈉熔融法（920°C）—般認(rèn)為是可以將磷轉(zhuǎn)化全的方法，常作為標(biāo)準(zhǔn)方法或仲裁方法，但需用昂貴的鉬坩堝，一般實(shí)驗(yàn)室常用氫氧化鈉在銀（鎳）坩堝內(nèi)熔融（720°C）來代替。堿熔法制得的待測(cè)液可做土壤鐵、錳、銅、鋅等元素的全量分析。酸溶法常用硫酸_高氯酸消煮，方法操作簡(jiǎn)便易行，若只測(cè)土壤全磷時(shí)，多用此法制備待測(cè)液。酸溶法對(duì)高度風(fēng)化的土壤（如紅壤、磚紅壤）或有包裹態(tài)磷灰石存在時(shí)，測(cè)定結(jié)果稍有偏低，但不影響方法的使用。
土壤樣品于氫氧化鈉熔融，使土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，用水和稀硫酸溶解熔塊，在規(guī)定條件下樣品溶液中的磷酸根與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)，生成磷鉬藍(lán)，其顏色的深淺與磷的含量成正比，通過分光光度法定量測(cè)定。
本方法適用于各類土壤全磷含量的測(cè)定。
1.稱取經(jīng)過0.149mm孔徑篩的風(fēng)干土樣0.25g，當(dāng)心放入鎳坩堝底部，切勿黏在壁上。加入無水乙醇3～4滴，濕潤(rùn)樣品，在樣品上平鋪2.0g氫氧化鈉。將坩堝放入高溫電爐，升溫。當(dāng)溫度升至400℃左右時(shí)切斷電源，暫停15分鐘。而后持續(xù)升溫至720℃，并保持15分鐘，拿出稍冷。
2.在坩堝中加入80℃的水10ml,待熔塊溶解后無損轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，同時(shí)用定容，即得含磷量分別為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ug/mL的系列溶液。于20℃以上溫度擱置30分鐘后，以磷含量為零的系列溶液調(diào)理儀器零點(diǎn)，于波長(zhǎng)700nm處，在分光光度計(jì)上用1cm光徑比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。記錄下樣品濃度數(shù)值。
3.把樣品濃度數(shù)值代入公式，計(jì)算土壤樣品的全磷含量（g/kg），計(jì)算結(jié)果保存小5.00mL鉬銻抗顯色劑，搖勻，加水定容。在室溫20℃以上條件下，擱置30分鐘后待測(cè)。
4.分別汲取5ug/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml于50ml容量瓶中，同時(shí)加入與顯色測(cè)定所用的樣品溶液等體積的空白試液，用水稀釋至約30ml,相同品測(cè)定調(diào)理酸度，顯色，定容。用水稀釋至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗顯色劑，定容，即得含磷量分別為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ug/mL的系列溶液。于20℃以上溫度擱置30分鐘后，以磷含量為零的系列溶液調(diào)理儀器零點(diǎn)，于波長(zhǎng)700nm處，在分光光度計(jì)上用1cm光徑比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。記錄下樣品濃度數(shù)值。
5.把樣品濃度數(shù)值代入公式，計(jì)算土壤樣品的全磷含量(g/kg),計(jì)算結(jié)果保存小數(shù)點(diǎn)后兩位。