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技術文章

石墨管的分類及影響石墨管壽命主要因素分析

閱讀:3304          發布時間:2018-7-27

原子吸收分光光度計石墨管的分類及影響石墨管壽命主要因素分析

   原子吸收光譜法是依椐處于氣態的被測元素基態 原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建 立的。此方法具有檢出限低準確度高,選擇性好 , 分 析速度快等優點,其主要適用樣品中微量及痕量組分 分析。 其中石墨管就是石墨爐分析的核心。

石墨管的分類

    現在普遍使用的石墨管有三種,高密石墨管、熱解石墨管和平臺石墨管。

    高密度石墨管 (High-density graphite tube) 高密石墨管用普通石墨制作的,應用為廣泛。適 合于原子化溫度較低 ( ≤ 2000℃ ),易于形成揮發性氧 化物的測定。這些元素有 Cd,Pb,Na,K,Zn 和 Mg 等。 也適用于檢測靈敏度要求低的分析或高濃度樣品的分析。

    熱解石墨管 (Pyrolytic coated graphite tube) 熱解涂復石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結 合的元素 ( 易形成碳化物的元素 )。典型元素如 Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,樣品容易滲 透到石墨中,造成待測元素與碳之間有較大的接觸面 積。在熱解涂復石墨管中,由于接觸面積小,抑制了 碳化物的形成,從而提高了靈敏度。 適用于低、中、高溫 (>2500℃ ) 原子化元素,尤其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等幾種元素比用普通高密 石墨管的靈敏度提高 10-30 倍。 酸度變化對熱解管 靈敏度的影響較大。

    平臺石墨管 (PLATFORM TUBE) 平臺石墨管的特點是將樣品溶液注射到平臺上, 一方面平臺可以防止試液在干燥時滲入石墨管,更重 要的是,它并非像石墨管壁是靠熱傳導加熱的,而是 靠石墨管的熱輻射加熱,樣品的原子化是在整個石墨 管都達到原子化溫度后進行的,優化擴展了原子化等 溫區,提高分析靈敏度和穩定性。用平臺石墨管,可 以利用不同的加熱程序,將液體樣品性質對分析的影 響降低至小。這是由于在平臺石墨管中原子化后的 原子不容易發生再結合,不象普通石墨管,由于管壁 熱而使之容易存在于管中心的低溫區。即使酸的濃度 變化很大。另外,適時選擇原子化信號可以避開產生 背景信號。因此,這是分析復雜基體樣品,如生物樣品、 廢水和海水等的有效方法。

---高密度石墨管 熱解石墨管平臺石墨管
原子化溫度 ≦ 2000℃ >2500℃ ≦ 2400℃
峰形 峰形較寬 峰形尖銳 原子化峰更寬
重現性  較好   好 好
酸度對 吸光度影響 較小較大很小
靈敏度 靈敏 非常靈敏 較靈敏

No. 島津 P/N英語描述中文名 
1206-50587-11High-density graphite tube高密石墨管
2206-50588-11Pyrolytic coated graphite tube熱解石墨管
3206-50887-02PLATFORM TUBE平臺石墨管

關于石墨管的壽命

    石墨管使用壽命的影響因素,主要有:

1、石墨管的種類不同,使用壽命也會不同:同樣條件下, 熱解石墨管比普通高密度石墨管的使用壽命要長。

2、測定樣品不同,石墨管使用壽命也會受影響:當測 定低溫元素的時候,,石墨管升溫的溫度較低,石 墨管的損耗較??;當測定高溫元素的時候,石墨管 升溫的溫度較高,石墨管的損耗較大。 3、樣品濃度和進樣量對石墨管使用壽命的影響:如果 測試樣品的濃度較高,進樣量較大,高溫條件下, 會在石墨管、石墨錐中產生沉積雜質碳化物,影響 石墨管的電阻率,導致石墨爐升溫電流增大,加速 石墨管的老化,大大縮短石墨管的使用壽命。

4、樣品中酸的含量及種類對石墨管壽命的影響:濃度 過高的酸介質,勢必會造成對石墨管內壁涂層的破 壞。同樣濃度的不同種類的酸,氧化性強的酸對石 墨管的損害較大。

5、進樣針位置偏移所致進樣異常對石墨管壽命的影 響:如果進樣針位置偏移,導致進樣針進樣的時候 不能夠準確插入石墨管的進樣孔,而把樣品注射到 石墨管外面,就會造成石墨管外表面的損壞,尤其 是只有內壁有熱解涂層的石墨管。

6、排風抽取系統的流量對石墨管壽命的影響:排風抽 取系統的流量太低,會導致在灰化階段殘留的蒸汽 損壞石墨管;太高的吸取流量會將空氣吸到石墨爐 中,導致石墨管的氧化損壞。

7、溫度監測異常:石墨爐在使用過程中,會有雜質沉 積在溫度探測孔上或者導致控溫系統的濾光片上, 減弱了探測效率,使石墨管的實際溫度高于升溫 程序設定的溫度,致使石墨管過快的老化損壞。 檢測探頭的位置與探測孔不對中,也會引起同樣 的問題。

8、 升溫程序的合理性:不合理的升溫程序將直接影響 石墨管的使用次數,有時還可能造成石墨管突然斷 裂等情況,特別是在石墨管空燒的時候。

為延長石墨管使用壽命有如下幾種解決方法: 

1、分清各石墨管的特性,使用相應的石墨管進行檢測

2、對于未知樣品或者高濃度的樣品,要先稀釋后再測 定,盡量使用火焰法試測其濃度,不可貿然使用石 墨爐法進行測定,否則易損壞石墨管和原子吸收光 譜儀。

3、保持樣品里合適的酸度。

4、嚴格按照各元素測試條件設定測試過程的升溫程序。

5、定期清洗石墨爐,尤其是溫度傳感器的濾光片

6、氬氣保護分石墨管內部和石墨管外部保護,要檢 查兩路氣流量。適當開打氬氣流量或請工程師上 門調整。

7、注意氬氣純度,一般建議使用純度 99.999% 以上的氣。

No. 島津

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