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技術文章

2015版藥典中 人參中藥材的液相色譜檢測

閱讀:5504          發布時間:2018-7-4

    人參為五加科植物人參Panax ginseng C.A. Mey.的干燥根和根莖。多于秋季采挖,洗凈經曬干或烘干。栽培的俗稱“園參”;播種在山林野生狀態下自然生長的稱“林下山參”,習稱“籽海”。
  2015版藥典對人參的分析條件要求如下:

  色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為203nm。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算就不低于6000。

時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)
0~351981
35~5519→2981→71
55~702971
70~10029→4071→60

   對照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品及人參皂苷Rb1對照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,搖勻,即得。

  供試品溶液的制備 取本品粉末(過4號篩)約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加3LV甲烷加熱回流3小時,棄去3LV甲烷液,藥渣揮干溶劑,連同濾紙筒移入100ml錐形瓶中,精密加水飽和正丁醇50ml,密塞,放置過夜,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液25ml,置蒸發皿中蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

  測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液10-20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
  使用島津 Shim-pack GISS C18(5um, 4.6×250mm) 色譜柱,按照中國藥典一部人參中規定液相方法,對人參皂苷Rg1、Rb1、Re進行液相分析,結果如下圖所示:

使用 Shim-pack GISS C18 色譜柱分析三種人參皂苷均得到了*的理論塔板數,且 Rg1 和 Re 能達到3.5的分離度,遠高于其他品牌常規色譜柱。

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