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技術文章

大賽璐化學鍵合型手性柱(I系列)再生方法

閱讀:6236          發布時間:2018-6-6

以下再生步驟及流動相體系僅適用于化學鍵合型手性柱(I系列)CHIRALPAK IA/IA-3,HIRALPAK IB/IB-3, CHIRALPAK IB N-5/B N-3, CHIRALPAKR IC/IC-3, CHIRALPAK ID/ID-3, CHIRALPAK IE/IE-3, CHIRALPAK IF/IF-3, CHIRALPAK IG/IG-3, 但是流速僅適用于3/5um, 4.6×150/250mm規格的手性柱,對于其他規格的手性柱,其再生時所用的流速請根據各自所能耐受柱壓不同另行調整。
  請勿在其他手性柱上使用此再生方法,以防止對手性柱造成不可逆損壞。
  沖洗過程中,5um柱柱壓請勿超過5Mpa,3um柱柱壓請勿超過15Mpa
  
*步:手性色譜柱再生前清洗
(為了防止手性柱中的酸堿殘留物對柱子再生時造成干擾,請在再生柱子前清洗手性柱)
  1.使用中性流動相清洗柱子(去除流動相中的酸堿添加劑) ,0.3ml/min流速沖洗70min。例如:使用時流動相體系為Hexane/IPA/TFA=90/10/0.1 1則沖洗時的流動相需調整成Hexane/IPA=90/10或Hexane/IPA=80/20;
  2.完成上述步驟后,用100%異丙醇,0.3ml/min流速,沖洗70min;
  注意:按以上的清洗步驟2沖洗后,柱子中的溶劑是100%異丙醇,黏度很大,再進行所有再生過程的步驟1時,必須先以低流速(例如0.3m/min )沖洗,待異丙醇被置換,柱壓下降后再慢慢升高流速,按正常步驟去再生。否則會引起柱壓過大,柱頭塌陷。
第二步:手性色譜柱再生

* CHIRALPAK IA, CHIRALPAK ID, CHIRALPAK IE/IE-3,CHIRALPAK IF/IF-3

  1.用乙醇以0.5ml/min流速沖洗30min;
  2.用100% N,N-=甲基甲酰肢(DMF),以0.3m/min流速沖洗3h;

  3.用乙醇以0.3ml/min流速沖洗50min;
  4.在重新按出廠CoA方法驗柱以前,用柱子運送時的保存溶液(詳見操作說明  "column description" )以0.5ml/min流速沖洗1小時以上。


  * CHIRALPAK IA-3,CHIRALPAK ID-3
  1.用乙醇以0.5ml/min流速沖洗30min;
  2.用100% DMF (N,N-二甲基甲酰胺),以0.4ml/min流速沖洗4h;

  3.用乙醇以0.05ml/min流速沖洗10h;

 

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