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技術文章

手性柱使用方法和經驗

閱讀:5982          發布時間:2017-2-27

     手性柱 手性分離zui重要的是選擇一根好的手性柱,說到手性柱就不得不提大賽璐,做手性分析的都知道,大賽璐的 手性柱目前*zui高,大家zui熟悉的可能是 OD- H,很多文獻中都有報道。大賽璐公司zui初有四種填料, 結構類似,對應的色譜柱分別是 OD、AD、OJ 和 AS,粒徑 10um,后來填料粒徑變為 5um,就是賣的zui多、使 用范圍zui廣的柱子,號稱四大金剛,分別是 OD-H、AD-H、OJ-H 和 AS-H,在柱子名稱后邊加“-H”,意思應該是 ,這些柱子都只能做正相使用,為了在反相色譜中使用開發的柱子在相應的色譜柱名稱中添加了一個“R”, 上述色譜柱都屬于涂覆型填料,不耐溶劑,使用起來受樣品溶解性的限制,zui近又開發了鍵合相手性柱,可以使 用幾乎所有的常見溶劑做流動相,新的溶劑還提供了新的選擇性,進而提升了色譜柱的分離能力,主要是 IA、I B 和 IC,其中 IA 對應 AD-H,IB 對應 OD-H,IC 是新開發的填料。和反相柱的發展趨勢一樣,大賽璐的手性柱 也通過減小粒徑來獲得更高的柱效,的手性柱填料粒徑是 3um。另外大賽璐還有其它一些手性色譜柱,但是 遠不及上述幾種。

     大賽璐的手性色譜柱還包括反相的系列,同時鍵合相的手性柱正相和反相都能用,只是要求在正相和反相流 動相之間進行切換的時候要用異丙醇小流速的過渡,因為大賽璐手性柱壓力都不能超過 100bar,另外需要注意 的是鍵合相手性柱的記憶效應,即流動相使用不同種類的溶劑切換時,柱效可能會下降,解決方法就是用 DMF 做溶劑對色譜柱進行清洗。我感覺做反相的手性分離時,我們可以更多的當作使用一只比較特殊的柱子做普通的 樣品一樣來看待,仔細的閱讀一下柱子的說明書就好,其它的和zui常用的反相液相都一樣。反相常用的溶劑包括 水、甲醇、乙腈和乙醇,每種溶劑都為樣品分離提供了*的選擇性。

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