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熱解吸儀原理及操作步驟
閱讀：1703 發(fā)布時間：2016-12-27 熱解吸儀廣泛應(yīng)用于大氣污染、建筑工程室內(nèi)空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測試領(lǐng)域，是利用隋性氣體流提取固體和液體介質(zhì)中的揮發(fā)物，并通過加熱的方法轉(zhuǎn)移到分析系統(tǒng)，如氣相色譜儀或色/質(zhì)連用儀,將介質(zhì)中的揮發(fā)物組分分析出來的裝置，其主要操作步驟為：吸附-脫附-氣相色譜分析。
利用物理（化學(xué)）吸附的方法進(jìn)行樣品的預(yù)處理和濃縮，然后進(jìn)行氣相色譜分析的方法叫做吸附濃縮氣相色譜法，吸附濃縮氣相色譜法包括以下幾個主要操作步驟：吸附－解吸－氣相色譜分析。分散在液體、固體或氣體中的痕量雜質(zhì)，可以利用優(yōu)先吸附或吸收的方式從其母體中抽提出來，一般都采用各種吸附劑。而回收被吸附的溶劑（雜質(zhì)）通常用熱解吸或溶劑洗脫兩種方法。因此，吸附濃縮氣相色譜法不僅能得到更濃的目標(biāo)分析物，增加痕量組分的濃度，而且還能除去絕大部分的主組分。由于被分析物濃度變高，因此，對載氣純度的要求，對儀器氣密性的要求都相對要低一些。正因為如此，它越來越受到人們的重視，尤其在對大氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測試方面成為*的工具。
熱解吸進(jìn)樣，zui關(guān)鍵的是使進(jìn)入色譜柱的樣品不發(fā)生譜帶擴寬而保持“塞子”形。本進(jìn)樣系統(tǒng)是一種經(jīng)過改進(jìn)的一級熱解吸裝置，可使沸點在-164~344℃范圍內(nèi)的化合物能在一級熱解吸進(jìn)樣并使譜帶保持“塞子”形。
在系統(tǒng)接入GC的進(jìn)樣器后關(guān)閉熱解吸系統(tǒng)的載氣，待解吸腔升溫至終點溫度后通入載氣，樣品隨氣流以較窄的形式進(jìn)入色譜系統(tǒng)，同時利用色譜柱頭冷聚焦點效應(yīng)使一級熱解吸的樣品譜帶呈現(xiàn)“塞子”形。這樣一來，就不需要冷井冷凍來使熱解吸樣品的譜帶形成“塞子”形。同時，該方式解吸升溫速率對進(jìn)樣譜帶影響不大。例如，以70 ℃/min和100 ℃/min的速率升溫解吸分析，色譜峰形*相同。因此也就不需用閃蒸技術(shù)使樣品瞬間解吸汽化形成“塞子”形，對測、控溫單元電路設(shè)計的要求因而降低，整個系統(tǒng)`得到簡化。