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技術(shù)文章

液相色譜-峰拖尾-解決方法

閱讀:2299          發(fā)布時(shí)間:2016-12-27

故障現(xiàn)象:

峰拖尾

可能的原因:

(1)定體積量管與閥連接處出現(xiàn)死區(qū)(死體積)

(2)進(jìn)樣針(閥)內(nèi)有污染或不干凈

(3)色譜柱老化、柱效低

(4)色譜柱選擇不當(dāng),試樣與固定相間有作用

(5)進(jìn)樣技術(shù)差

(6)樣品在流動(dòng)相中溶解度小

(7)進(jìn)樣量太大(過(guò)載)

(8)色譜柱進(jìn)出口的連接管連接處出現(xiàn)死區(qū)(死體積)

(9)檢查預(yù)柱(保護(hù)住)

(10)二級(jí)保留效應(yīng),反相模式

排除方法:

(1)更換新管消除死區(qū)(死體積)

(2)可先用大比例的純化水(或過(guò)度流動(dòng)相)清洗,然后用甲醇清洗
 
(3)更換色譜柱

(4)更換色譜柱
 
(5)提高進(jìn)樣技術(shù)

(6)選用對(duì)試樣溶解能力強(qiáng)的溶劑作為流動(dòng)相

(7)減少進(jìn)樣量

(8)重新裝柱或更換
 
(9)更換新保護(hù)住

(10)a.加入三乙胺(或堿性樣品)
          b.加入乙酸(或酸性樣品)
          c.加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品)
          d.更換一支柱子 

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