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技術文章

GC-2014操作說明(FID)

閱讀:2370          發布時間:2016-12-27

通用注意事項

A:鋼瓶及氣源

  1. 鋼瓶及減壓閥要經常檢漏。
  2. 在使用空氣壓縮機時要定期放水,更換干燥劑。
  3. 鋼瓶總壓<2.0Mpa時,更換新鋼瓶。

B:電源

  電壓不穩,需配制穩壓電源,同時有良好的接地設施。

C:進樣口

1.定期更換進樣墊。

2.進樣口內的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內應該添加石英棉,并且定期更換。

3.不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好。

D:色譜柱的安裝

毛細柱兩端切口要平齊,長時間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標識的石墨調節器即可。

E:色譜柱的老化

    接進樣口,不接檢測器,用程序升溫老化色譜柱,老化的zui高溫度要高于平時使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度。老化時間不低于1.5小時。載氣流速應與測定樣品時保持一致。

 FID檢測器

A:開機步驟

1.打開氣源,載氣(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。

2.打開GC,計算機的電源。

3.在計算機桌面上打開Real Time Analysis快捷鍵,進入時實分析窗口。

4.打開System Configuration 進行自動進樣器、進樣口(注意,SPL或者Dual INJ)、色譜柱、檢測器的配制,在此窗口需設置載氣、尾吹氣種類(表調節時沒有);柱參數(柱長、內徑、膜厚——如果是填充柱,應填寫0,zui高使用溫度,建議填寫柱的序列號)輸入及色譜柱的選擇;設定完畢,回到System Configuration窗口,點擊SET鍵確認。

5.儀器參數的設定:先設柱溫(可做程序升溫),再設進樣口溫度、柱流量及分流比,檢測器溫度。

對于H2、Air、尾吹氣/補充氣(Make up)

  • 點火前表調節H2、Air流量、AUX流量,通常H2:55KPa=40ml/min、Air:40KPa=400ml/min、AUX 75KPa=30ml/min。
  • 如果使用的是填充柱進樣口提供補充氣需要在軟件開啟前在GC-2014上設定Func 6à9 Other ConfigurationàDAFC UNIT=AMC.LR軟件連接后在軟件上設置輔助流量30ml/min,H2和Air同上。

6.用鼠標點File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的話,可以直接調用此方法)。

7.如沿用上次關機前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標點File菜單找到Open Method File 打開需要的方法文件名。

8.點擊Download Parameters ,再點擊System On。

9.等FID檢測器溫度升到160℃以上時,點火,點擊Flame On,或者可在軟件上設定自動點火

10.等儀器穩定后,進行Slope Test,出現對話框點OK即可。

11.沒配備自動進樣器的直接點Single Run    Sample Login出現樣品注冊對話框,樣品名、數據文件名、樣品重量等輸完后,點確定鍵。再點一下Start鍵,等數據采集窗口上面出現Ready(Standby)之后,即可進樣,在按GC Start鍵進行數據采集。

12.配備自動進樣器的直接點Batch Processing進行批處理編寫,批處理必須要輸入樣品瓶號、樣品名稱、樣品類型、方法文件、數據文件,保存批處理文件。點Start鍵即可自動運行。

B:關機步驟

  1. 點一下System Off,手動關閉H2、Air,等柱溫<50℃,檢測器溫度<100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,關閉計算機。
  2. 關閉氣源,載氣(N2/He)。
  3. 關閉GC電源開關。

C:注意事項

  1. H2 比較危險,一定要經常檢漏,不用時要立即關上。
  2. 柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵。
  3. 不使用的檢測器、進樣口在OFF狀態。

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