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氣相色譜柱內徑--GC小常識

閱讀:2434          發布時間:2016-12-27

氣相色譜柱內徑--GC小常識 

柱內徑對主要考慮的五個參數都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。
柱效(N/m) 與柱內徑成反比。表4 列出的柱效說明,較小內徑的色譜柱具有更高的理論塔板數。分離度是理論塔板數平方根的函數。所以,理論上講,柱效加倍只能提高分離度1.41 倍(2 的平方根),但實際上接近1.2-1.3 倍。在需要得到窄峰和高柱效時,應該使用較小內徑的色譜柱。


恒溫條件下,溶質的保留與柱內徑成反比。在程序升溫條件下,溶質的保留是恒溫條件下的1/3-1/2。很少根據保留值來選擇柱內徑。圖7 顯示兩支不同內徑的色譜柱在保留上的不同。
柱頭壓接近于柱半徑的負二次方函數。比如,0.25 mm 內徑的色譜柱與同樣長度(載氣和溫度也相同)的0.32 mm 內徑的色譜柱相比,需要約1.7 倍的柱頭壓。色譜柱柱頭壓隨著柱內徑的變化而急劇增大或減小。由于更小內徑的色譜柱需要的壓力較高,因此直徑0.18 mm 或更大的色譜柱內徑可用于標準氣相色譜柱分析。內徑較大的色譜柱,特別是長度較短者(如,15 m x 0.32 mm 內徑),不適合用于GC/MS 系統。色譜柱出口處的真空大大降低了所需要的柱頭壓力,但是要保持或控
制低柱頭壓力卻較為困難。


柱效與直徑
 


色譜柱內

直徑(mm)
理論值
塔板數/米
0.10 12500
0.18 6600
0.20 5940
0.25 4750
0.32 3710
0.45 2640
0.53 2240

 

溶質的zui大柱效(k=5 時)



 

恒壓條件下,載氣流速隨著柱內徑的增加而加快。對于需要高流速的應用或硬件,一般要使用內徑較大的色譜柱。為了正常運行,頂空進樣系統和吹掃-捕集系統需要更高的載氣流速。這些系統采用0.45 或0.53 mm 內徑的色譜柱,就可以采用較高的流速。若在此類系統中使用小內徑色譜柱,就必須特別考慮幾個問題。包括使用低溫接口或柱溫箱,或者通過分流進樣器進行連接。如果采用這些技術通常會增加分析的復雜性和/或成本,或者造成樣品損失。對于需要低載氣流速的應用或硬件,通常要使用內徑較小的色譜柱。GC/MS 是典型的需要低載氣流速的系統,因此,要使用0.25 mm 或更小內徑的色譜柱。
色譜柱容量隨著柱內徑的增大而增加。實際柱容量還取決于固定相、溶質和液膜厚度。下表 列出了各種內徑色譜柱的典型柱容量范圍。
 


 

色譜柱容量(ng)

 

膜厚(um)色譜柱內徑(mm)
 0.18-0.20 0.25 0.32 0.53
0.120-3525-50 35-7550-100
0.2535-7550-10075-125100-250
0.5075-150100-200125-250250-500
1.0150-250200-300250-500500-1000
3.0---400-600500-8001000-2000
5.0---1000-15001200-20002000-3000

 

 

色譜柱直徑選擇概述
1. 當需要較高柱效時,使用0.15、0.18 或0.25 mm 內徑的色譜柱。0.15 和0.18 mm 內徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS 系統。內徑較小的色譜柱具有的柱容量zui小,并需要zui高的柱頭壓。
2. 當需要較高的樣品容量時,使用0.32 mm 內徑的色譜柱。與0.25 mm 內徑的色譜柱相比,它們對于不分流進樣或大體積(>2 μL) 進樣時早流出的溶質有更佳的分離度。
3. 只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時,才使用0.45 mm 內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應用。
4. 只有配備大口徑直接進樣器時,才使用0.53 mm 內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53 mm 內徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有zui高的樣品容量。

 

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