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資生堂色譜柱應(yīng)用之葡醛內(nèi)酯國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)修訂草案公示稿

閱讀：3305 發(fā)布時(shí)間：2019-4-4

醛內(nèi)酯Puquanneizhi Glucurolactone

C6H8O6 176.13

本品為 D-葡萄糖醛酸-γ-內(nèi)酯。按干燥品計(jì)算，含C6H8O6 應(yīng)為 98.5%～102.0%。

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，味微苦；遇光色漸變深。本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶。

熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（中國(guó)藥典 2015 年版四部通則 0612）為 171~175℃，熔融同時(shí)分解。

比旋度取本品，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 0.1g 的溶液，依法測(cè)定（中國(guó)藥典 2015 年版四部通則 0621），在 25℃時(shí)的比旋度為+18°至+20°。

【鑒別】（1）取本品約 0.5g，加水 5ml 溶解后，取溶液 1ml，加甲苯二酚溶液（取甲苯二酚 0.1g 及 10%三氯化鐵溶液 5 滴，加鹽酸至 100ml，搖勻）4ml，置水浴中加熱數(shù)分鐘，溶液應(yīng)顯暗綠色，冷卻后加戊醇 1ml，輕輕振搖，綠色轉(zhuǎn)入戊醇層。

取本品約 0.5g，加水 5ml 溶解后，取溶液 1ml，加 15%α-萘酚的乙醇溶液 4 滴，搖勻，沿管壁緩緩加入盛有濃硫酸的試管中，使成兩液層，接界面即顯綠色，上層水液層顯紫堇色，放置后顏色變深。
在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 467 圖）一致。

【檢查】酸度取本品，加水制成每 1ml 中含葡醛內(nèi)酯 0.1g 的溶液，立即依法測(cè)定

（中國(guó)藥典 2015 年版四部通則 0631），pH 值應(yīng)為 3.5～4.5。

溶液的澄清度與顏色取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。

葡糖醛酸照液相色譜法（中國(guó)藥典 2015 年版四部通則 0512）測(cè)定。臨用新制。供試品溶液取本品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含葡醛內(nèi)酯10mg 的溶液。

對(duì)照品溶液取葡醛酸鈉對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含葡糖醛酸 0.10mg 的溶液。

靈敏度溶液精密量取對(duì)照品溶液 1ml，置 10ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液稱(chēng)取葡醛酸鈉對(duì)照品約 12mg，置 10ml 量瓶中，加流動(dòng)相 5ml 使溶解，加 1mol/L 氫氧化鈉溶液 1ml，放置 30 分鐘，再加 1mol/L 鹽酸溶液 1ml 中和，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（資生堂 CAPCELL PAK C18 柱，4.6mm

×250mm，5μm 或效能相當(dāng)?shù)纳V柱），以四丁基氫氧化銨溶液（取 10%四丁基氫氧化銨溶液 25ml，用水稀釋至 1000ml，用磷酸調(diào)節(jié) pH 值至 5.0）-乙腈（95:5）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為 210nm，進(jìn)樣體積 20μl。

系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，葡糖醛酸峰的保留時(shí)間約為 10 分鐘，葡糖醛酸峰與堿降解物峰（相對(duì)保留時(shí)間約為 1.1）的分離度應(yīng)大于 1.5，靈敏度溶液色譜圖中葡糖醛酸峰的信噪比應(yīng)大于 10。

測(cè)定法精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至葡糖醛酸峰保留時(shí)間的 5 倍。

限度供試品溶液色譜圖中如有與葡糖醛酸保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含葡糖醛酸（C6H10O7）不得過(guò) 1.0%。每 1mg 葡醛酸鈉（C6H9O7Na·H2O）相當(dāng)于0.829mg 葡糖醛酸（C6H10O7）。

殘留溶劑應(yīng)符合規(guī)定（中國(guó)藥典 2015 年版四部通則 0861）。

干燥失重取本品，在 80℃干燥至恒重，依法測(cè)定（中國(guó)藥典 2015 年版四部通則 0831），減失重量不得過(guò) 0.5%。

熾灼殘?jiān)?/span> 取本品 1.0g，依法檢查（中國(guó)藥典 2015 年版四部通則 0841），殘?jiān)坏?/span>過(guò) 0.1%。

重金屬取本品 1.0g，依法檢查（中國(guó)藥典 2015 年版四部通則 0821 法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

【含量測(cè)定】照液相色譜法（中國(guó)藥典 2015 年版四部通則 0512）測(cè)定。

供試品溶液取本品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 1mg 的溶液。

對(duì)照品溶液取葡醛內(nèi)酯對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 1mg 的溶液。

色譜條件用聚苯乙烯二乙烯苯樹(shù)脂為填充劑（Amlnex HPX-87H，300×7.8mm 或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以 0.0125mol/L 硫酸為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 216nm；流速為每分鐘 0.3ml；進(jìn)樣體積 20μl。