LHW-03型 硫化物測定裝置
一、 依據(jù)2021年開始實施的規(guī)范：《SL/T 352 – 2020 水工混凝土試驗規(guī)程》 ，用于測定細骨料或粗骨料中硫酸鹽、硫化物的總含量，我公司推出本產(chǎn)品 。
二、 儀器設備及試劑應包括以下幾種。
1. 儀器設備應包括以下幾種。
1) 天平：分度值不大于 0.1g 一臺，分度值不大于 0.01g 一臺。
2) 分析天平：分度值不大于 0.1mg。
3) 高溫爐：可控溫度不低于 1000℃。
4) 烘箱：控制溫度（105±5）℃。
5) 試驗篩：篩孔尺寸 20mm、0.160mm、0.08mm 的方孔篩。
6) 輔助器具：振蕩器或滾筒、燒瓶、加塞圓底燒瓶、過濾漏斗、冷凝管、移液管、燒杯、瓷坩堝、攪拌器、電爐、中速濾紙、慢速定量濾紙、玻璃棒、氮氣或氬氣瓶等。
2. 試劑應包括以下幾種。
1) 10%氯化鋇溶液：稱出 10 克氯化鋇溶解于 100mL 蒸餾水中制備。
2) 鹽酸溶液（1:1）：由濃鹽酸溶于同體積的蒸餾水中制備。
3) 硝酸銀溶液：稱出 1g 硝酸銀，溶解于 100mL 蒸餾水中后，緩慢加入5～10mL 的硝酸（密度為 1.42kg/L），存放于棕色試劑瓶內(nèi)。
4) 硫酸鋅的氨溶液：稱出 50 克硫酸鋅（ZnSO4 .7H2O）溶解于 150mL 蒸餾水中，加入 350mL 濃氨水（NH4OH），靜置 24h 后用中速濾紙過濾；
5) 醋酸鉛溶液：稱出 0.2 克醋酸鉛溶解于 100mL 蒸餾水中制備。
6) 標準碘酸鉀溶液（0.01667mol/L）：稱出 110℃烘干的（3.6±0.1）g（精確到 0.1mg）碘酸鉀（KIO3 ）、0.4g 氫氧化鈉（NaOH）和 25g 碘化鉀（KI），放入 1L 容量瓶中，加入新煮沸過的冷水至標線（微量氫氧化鈉有助于溶液保持穩(wěn)定，如溶液褪色應拋棄）。標準碘酸鉀溶液系數(shù) F 按照下方公式計算：
LHW-03型 硫化物測定裝置
式中 m 1 ——碘酸鉀的質(zhì)量，單位g。
7) 硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L）：稱出 24.82 克硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶解于 1L 蒸餾水中制備。硫代硫酸鈉溶液系數(shù) f 按照下述方法測定。
a) 用移液管將 20mL 碘酸鉀溶液放入 500mL 錐形瓶，注入 150mL 稀釋，加入 25mL 鹽酸溶液（1:1）酸化，用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色。
b) 加入 2mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定直至藍色變成無色。
c) 硫代硫酸鈉溶液系數(shù) f 按照下方公式計算：
式中 F —— 標準碘酸鉀溶液系數(shù)；
VS —— 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定用量，單位mL。
8) 淀粉溶液：稱出1g shui溶性淀粉、1g碘化鉀（KI），溶解于100mL蒸餾水中制備。
9) 濃鹽酸。
10) II 價氯化錫（SnCl2·2H2O）。
11) 鉻，粉狀。
12) 去離子水。
三、 試驗步驟應按以下規(guī)定執(zhí)行。
1. 按照表 3.10 規(guī)定的質(zhì)量，取有代表性的細骨料（或粗骨料），在（105±5）℃的烘箱中烘至恒量，冷卻至室溫。對細骨料，稱取試樣約500g（G0，精確到 0.1g）兩份。對粗骨料，如骨料粒徑大于 20mm，破碎（應避免過分研磨）過 20mm 篩，混拌均勻，用四分法稱取試樣約 2kg（G0，精確到 1g）兩份。按下述步驟分別進行測試。
表3.10 骨料硫化物及硫酸鹽含量試驗取樣質(zhì)量表
骨料zhui大粒徑（mm） | 5 | 20 | 40 | 80 | 150（120） |
zhui少取樣質(zhì)量（kg） | 2 | 5 | 30 | 60 | 100 |
2. 水溶性硫酸鹽含量應按下列測定步驟執(zhí)行：
1) 將骨料試樣裝入 5L 容器（細骨料試樣 2L 容器），注入約為試樣2倍質(zhì)量的蒸餾水（Vw，jing確到 1mL），密封后用振蕩器或滾筒連續(xù)晃動24h。
2) 靜置 20min 后，取上部約 100mL 澄清溶液用中速濾紙過濾，然后用移液管取 50mL 濾液到500mL 燒杯，用水稀釋到 300mL，加入 10mL 鹽酸。煮沸 5min。
3) 維持沸騰，邊快速攪拌邊滴加 5mL 氯化鋇溶液（微沸），再煮沸 15min，以便沉淀形成。繼續(xù)微沸 30min 后溫熱靜置一夜。用慢速定量濾紙過濾，用熱水沖洗沉淀物至無氯離子（用硝酸銀溶液檢測）。
4) 將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量（G1，jing確到 0.1mg）的瓷坩堝中，灰化后在 800℃的高溫爐內(nèi)灼燒 30min。取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫，稱出沉淀物及坩堝總質(zhì)量（G2，jing確到 0.1mg）。
3. 酸溶性硫化物含量應按下列測定步驟執(zhí)行：
1) 將骨料試樣再逐步破碎縮減到 20g，研磨過 0.160mm 篩，取樣 1g（G3，jing確到 0.1mg）。
2) 將試樣裝入 250mL 加塞圓底燒瓶，加入 2.5g 氯化錫（II 價）和 0.1g 鉻（有助于骨料中FeS2 的溶解），注入 50mL 去離子水。按照圖 3.30 連接儀器。燒杯盛有 15mL 硫酸鋅的氨溶液和 285mL 去離子水。打開氣瓶，調(diào)節(jié)氣流流速為 10mL/min。
3) 關(guān)閉氣流，通過過濾漏斗注入 50mL 鹽酸（1：1）。然后再打開氣流，加熱燒杯至沸騰，沸煮 10min 后，斷開導出管（滴定期間起攪拌作用）。至少反應 10min，以便硫化物*轉(zhuǎn)化為硫化鋅沉淀。
4) 燒杯冷卻至室溫，用移液管加入 10mL 碘酸鉀溶液（0.0167mol/L）和 25mL 濃鹽酸，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色。再加入 2mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失。如硫化物含量小于 0.1%，應將碘酸鉀溶液稀釋 10 倍后使用。
