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柴油和民用取暖油冷濾點的測定方法

閱讀:2288        發布時間:2021/12/16
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柴油和民用取暖油冷濾點的測定方法

 

本文章引用NB/SH/T0248—2019

 

冷濾點的定義

冷濾點cold filter plugging point,CFPP 。

試樣在規定條件下冷卻,當試樣不能流過過濾器或20mL試樣流過過濾器的時間大于60s或試樣不能*流回試杯時的最高溫度。

方法概要

試樣在規定條件下冷卻,通過2kPa可控的真空裝置,使試樣經標準濾網過濾器吸入吸量管。試樣每低于前次溫度1,重復此步驟直至試樣中蠟狀結晶析出量足夠使流動停止或流速降低記錄試樣,充滿吸量管的時間超過60s或不能*返回到試杯時的溫度作為試樣的冷濾點。

試驗步驟

  1.  在套管底部放置保溫環? 在保溫環放入套管前? 檢查套管中不應含有水或冰。 

  2.  如果定位環沒有固定在保溫環上則應在距試杯底部15 mm~75 mm處放置定位環

  3.  將已過濾的試樣倒入清潔、干燥的試杯中至刻線處。

  4.  將裝有溫度計、 吸量管 (已預先與過濾器連接) 的塞子塞入盛有 45 mL 試樣的試杯中使溫度計垂直,溫度計底部應距離試杯底部1.5㎜±0.2㎜,過濾器也應垂直放于試杯底部如果預期的冷濾點低于-30,使用玻璃溫度計時應使用低范圍溫度計,試驗期間不能更換溫度計。小心操作確保溫度計不與試杯壁或過濾器相接觸。

  5.  當試樣溫度達到30℃ ±5℃ 時打開套管口的塞子,將準備好的試杯垂直放入置于已冷卻到-34℃±0.5℃冷浴中的套管內,如果套管不能全部放入冷浴中則套管應垂直放入冷浴中85mm±2mm處。 

  6.  將真空系統與吸量管上的三通閥用軟管連接好在進行測定前,不要將吸量管與真空源連接,接通真空源調節空氣流速為15L/h,U形管水位壓差計應穩定指示壓差為2kPa±0.05kPa(200 mmH2O±1mmH2O)。 

  7.  試杯放入套管后,當試驗溫度達到整數值時,可開始試驗,但如果已知試樣的濁點,則最好將試樣直接冷卻到濁點以上5,當試樣溫度達到合適的整數度時,轉動三通閥開始進行試驗。試樣通過過濾器進入吸量管進行抽吸同時開始計時,當試樣達到吸量管刻度標記時,停止計時并旋轉三通閥到初始的位置使吸量管與大氣相通,試樣自然流回試杯。

  8.  如果第一次過濾達到吸量管刻度標記的時間超過60s放棄本次試驗,在一個稍高溫度重復前面的試驗 

    9.  試樣溫度每降低1,重復操作直到60s內吸量管不能吸入20mL試樣為止將最后一次過濾開始時的溫度記為試樣的冷濾點 

    少數樣品可能會出現不規律的吸入現象即試驗記錄的吸入時間 (20mL試樣吸入吸量管的時間)意外地縮短了,而繼續試驗又會出現吸入時間繼續遞增直至達到60s極限的情況。

    10.  當試樣降到-20℃時,若還未達到其冷濾點,則應將試杯迅速轉移到-51℃ ±1℃ 的冷浴中繼續試驗,或將制冷裝置調整到-51℃ ±1℃試樣溫度每降低1,重復7條操作。

  9.  當試樣降到-35℃時, 若還未達到其冷濾點則應將試杯迅速轉移到-67℃±2℃的冷浴中繼續試驗,或將制冷裝置調整到-67℃±2℃試樣溫度每降低1℃重復7條操作

    當試樣降到-51℃時,若還未達到試樣的冷濾點,則應停止試驗并報告結果為“-51℃時未堵塞"

  10. 按照9、10、11條冷卻后,如果20mL試樣充滿吸量管刻度標記處時間小于60s但在旋轉三通閥到初始位置時吸量管中的試樣不能全部自然流回試杯中,將本次過濾開始時的溫度記為試樣的冷濾點

    精密度

    重復性 r

    由同一操作者使用同一儀器在相同的操作條件下,對同一試樣進行重復測定,所得兩個連續試驗結果之差不能超過式 (1) 的要求:

                               r1.2-0.027X1·················(1)

    式中:

    X1———用于比較的兩個結果的平均值

    再現性R

    由不同操作者在不同實驗室對同一試樣進行測定,所得的兩個單一、 獨立試驗結果之差不能超過式(2)的要求:

    R=3.0-0.060X2·················(2)

    式中:

    X2———用于比較的兩個單一、 獨立試驗結果的平均值。

     

    冷濾點測定儀的推薦

     

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