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飼料原子吸收光譜儀的光路與光強度調(diào)試
飼料原子吸收光譜儀的光路與光強度調(diào)試
飼料原子吸收光譜儀的光強度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強度達到越大，靈敏度越高。調(diào)試儀器應選用波長大于250nm，輻射強度大，發(fā)光穩(wěn)定，對火焰狀態(tài)反應遲鈍的元素燈作為光源，是銅燈，鎂、鎳等元素燈也可以。
1.對光調(diào)整
①光源對光調(diào)試：空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝；接通電源，點燃元素燈。移動燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)（左右）旋鈕，調(diào)單色器波長至該元素zui靈敏線，使顯示有信號輸出，使接收器得到zui大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應聚焦成像（為正圓而不是橢圓）其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
②燃燒器對光調(diào)試：將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為zui大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，能量顯示應從zui大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應降至30%左右，如達不到上述指標，應對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰，噴霧該元素的標準溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)zui大吸光度為止。
2.噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點火時，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡，然后點燃火焰噴霧標準液，按相反方向慢慢移動，得到zui大吸光度便可固定下來。
3.碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機，以純水噴霧作試驗，當噴出的霧遠而細，并慢慢轉(zhuǎn)動前進時，使霧滴達到*狀態(tài)，就是它的*位置。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上，重新試噴霧并調(diào)整。這項調(diào)節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。
4.試樣提取量的調(diào)節(jié)
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4-6ml/min有*吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內(nèi)徑及長度，實現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應各種不同溶液的噴霧。