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　　使用近紅外光譜儀時(shí)，選擇合適的測(cè)量模式和測(cè)量條件對(duì)于確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。以下是一些指導(dǎo)原則：

　　

　　一、選擇測(cè)量模式

　　

　　1、透射模式：

　　

　　適用于清澈、透明的均勻液體樣品。常使用的測(cè)量附件是石英材質(zhì)的比色皿，測(cè)量指標(biāo)為吸光度。光譜吸光度與光程及樣品濃度之間符合Lambert-Beer定律，即吸光度與光程和樣品濃度均呈正比關(guān)系。分析時(shí)一般不需要稀釋樣品，但溶劑對(duì)近紅外光都有明顯的吸收，當(dāng)比色皿光程太大時(shí)，吸光度會(huì)很高，甚至是飽和。

　　

　　2、漫反射模式：

　　

　　可用于粉、塊、片、絲等固體樣品，以及膏、糊等半固體樣品的測(cè)量。樣品可以是任何形狀，如水果、藥片、谷物、紙張、乳類、肉類等，無(wú)需專門制樣，可以直接進(jìn)行測(cè)量。近紅外漫反射光譜并不符合Lambert-Beer定律，但經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，漫反射的吸光度（實(shí)際上是樣品反射率與參比反射率之比的負(fù)對(duì)數(shù)）與濃度在一定條件下具有線性關(guān)系。

　　

　　3、漫透射模式：

　　

　　是對(duì)固體樣品進(jìn)行的透射光譜測(cè)量。入射光照射不太厚的固體樣品時(shí)，光在樣品內(nèi)部進(jìn)行透射和漫反射，最后透過(guò)樣品在光譜儀上記錄光譜，這就是漫透射光譜。漫透射模式常用于藥片、濾紙狀樣品、薄層狀樣品的近紅外光譜測(cè)量。其光譜吸光度與組分濃度為線性關(guān)系。

　　

　　4、透反射模式：

　　

　　溶液樣品的透射光譜測(cè)量是將入射光透過(guò)樣品，在另一側(cè)測(cè)定透射光譜；而透反射模式是在樣品溶液后方放置一塊反光鏡，入射光通過(guò)樣品后經(jīng)反射鏡反射后再次進(jìn)入樣品溶液，在入射光相同一側(cè)測(cè)定透反射光譜。光通過(guò)樣品二次，因此光程是普通透射光譜光程的二倍。透反射模式是為測(cè)定光譜的便利性而設(shè)計(jì)的，因?yàn)槿肷涔夂头瓷涔庠谙嗤粋?cè)，就可以在一個(gè)探頭中同時(shí)安裝入射光路和反射光路，在探頭的前端安裝一個(gè)空腔，空腔的頂端為反光鏡。使用時(shí)，將探頭插入溶液，溶液進(jìn)入空腔，光從入射光路照入溶液，在反光鏡上反射回到溶液，而后進(jìn)入反射光路，進(jìn)入光譜儀測(cè)定光譜。

　　

　　二、選擇測(cè)量條件

　　

　　1、積分時(shí)間：

　　

　　積分時(shí)間是指探測(cè)器每次采樣的持續(xù)時(shí)間。一般來(lái)說(shuō)，積分時(shí)間越長(zhǎng)，探測(cè)器收集到的信號(hào)強(qiáng)度越高，信噪比越大，但同時(shí)也會(huì)增加測(cè)量時(shí)間。因此，需要根據(jù)樣品的實(shí)際情況選擇合適的積分時(shí)間，以平衡信號(hào)強(qiáng)度和測(cè)量時(shí)間。對(duì)于弱信號(hào)或低濃度樣品，可能需要較長(zhǎng)的積分時(shí)間以提高信噪比；而對(duì)于強(qiáng)信號(hào)或高濃度樣品，則可以選擇較短的積分時(shí)間以減少測(cè)量時(shí)間。

　　

　　2、光程：

　　

　　對(duì)于透射模式，光程的選擇會(huì)影響吸光度的測(cè)量。如果光程太短，可能會(huì)導(dǎo)致吸光度過(guò)低；如果光程太長(zhǎng)，則可能會(huì)導(dǎo)致吸光度飽和或過(guò)高。因此，需要根據(jù)樣品的實(shí)際濃度和測(cè)量需求選擇合適的光程。

　　

　　3、溫度：

　　

　　某些樣品的近紅外光譜可能會(huì)受到溫度的影響。在這種情況下，需要控制樣品的溫度以保持測(cè)量結(jié)果的穩(wěn)定性。可以使用恒溫器或其他溫度控制設(shè)備來(lái)控制樣品的溫度。

　　

　　4、其他因素：

　　

　　根據(jù)具體情況選擇合適的光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)器等組件，以確保儀器的性能滿足測(cè)量需求。例如，選擇高強(qiáng)度、穩(wěn)定性好的光源可以提高測(cè)量的信噪比；選擇高分辨率的分光系統(tǒng)可以更準(zhǔn)確地分辨樣品的特征峰等。保持測(cè)量環(huán)境的穩(wěn)定，避免外界干擾和噪聲對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。例如，避免在有振動(dòng)、電磁干擾或溫度波動(dòng)的環(huán)境中進(jìn)行測(cè)量。定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，以確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。例如，定期檢查和更換燈泡、清潔光學(xué)元件、校準(zhǔn)波長(zhǎng)等。

　　

　　使用近紅外光譜儀時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和測(cè)量需求選擇合適的測(cè)量模式和測(cè)量條件，并遵循相關(guān)的操作規(guī)范和注意事項(xiàng)以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。