化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
石墨消解儀-土壤的消解（國標(biāo)法）
閱讀：6003 發(fā)布時間：2015-8-26土壤的消解（國標(biāo)法）
采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法，*破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液。
1. 方法概要
1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高，重復(fù)的添加硝酸（HNO3），高氯酸（HClO4）和可溶性的鹽酸（HCl）被消解。
1.2 樣品被蒸發(fā)到預(yù)設(shè)的量。
1.3 于樣品中加入雙蒸水且在消解管中將體積定容到25ml，待分析。
2. 樣品類型
土壤樣品 重量：0.5g
3. 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純
3.2 硝酸（HCO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純
3.3 硝酸溶液，1+5：用3.2配制
3.4 氫氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL
3.5 高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純
4. 消解步驟
4.1 將樣品混合至均質(zhì)。
4.2 于分析天平稱取樣品0.5g（到±0.001g），加入到聚四氟乙烯消解管中。
4.3加入少量水（約1ml）潤濕樣品。
4.4加入10mL鹽酸，然后放置樣管于DS-360任何消解孔中，蓋上表面皿，并在150℃回流60分鐘。
4.5 從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入15mL濃硝酸。在消解管上放置表面皿，然后將消解管放回到DS-360消解儀中。
4.6 回流60分鐘。然后拿掉表面皿將樣品蒸發(fā)到5mL。
4.7從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入5mL氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠狀硅酸鹽。
4.8 將消解管取出，冷卻至室溫，加入5mL高氯酸，升溫至190℃消解至近干，冷卻后加入1mL硝酸，然后用雙蒸水定容至25mL待分析。
5.參考文獻：
1.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17141-1997土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定。
實驗采用DS-360石墨消解儀對土壤的消解，采用目前的國標(biāo)方法。