離子色譜是實驗室常用設(shè)備之一，是高效液相色譜的一種，離子色譜法在上世紀70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏高、速度快、準確度高、選擇多等優(yōu)點，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。
離子色譜儀原理
離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相，對離子性物質(zhì)進行分離, 用電導(dǎo)檢測器連續(xù)檢測流出物電導(dǎo)變化。
離子色譜類型
離子色譜可以分為三種類型：離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。
離子色譜儀
基本構(gòu)成
離子色譜儀主要包括由淋洗液系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。
離子色譜儀
進樣系統(tǒng)
進樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件，保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑。
進樣閥：
材質(zhì)：與色譜泵類似，選擇全PEEK材質(zhì)的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結(jié)果的準確性。
類型：1、手動進樣閥：進樣一致性靠人，系統(tǒng)集成性差。2、自動進樣器：HT1500U
HT1500U是意大利HTA公司為離子色譜開發(fā)的一款自動進樣器，可兼容賽默飛及萬通的離子色譜，還可以與紫外及紅外光譜儀聯(lián)用，實現(xiàn)您光譜實驗的自動化。
HT1500U特點：
# 操作簡單。
# 可更換peek材質(zhì)進樣針。
# 方便拆卸的樣品架可實現(xiàn)連續(xù)進樣。
# 可支持UV及IR擴展FTC應(yīng)用。
HT1500U可以與賽默飛、萬通部分型號離子色譜儀聯(lián)用，實現(xiàn)您實驗室離子色譜的自動進樣。
HT1500U秉承了HTA其他設(shè)備上的設(shè)計理念，將操作簡便貫徹到底，裝載您的樣品，僅需點擊START按鈕即可輕松開啟您的實驗，樣品盤旋轉(zhuǎn)，進樣針機械臂定位對齊第一個待測樣品。
進樣針按照編輯的深度插入進樣瓶中，樣品通過內(nèi)置蠕動泵吸取并送入離子色譜中，然后通過清洗液清洗進樣針及整個管路，進行后續(xù)樣品的處理。
HT1500U采用標準耗材，支持多個樣品架，每個樣品架均可拆卸，允許連續(xù)進樣，操作方便。
HT1500U除了可以跟離子色譜聯(lián)用，還可以匹配到紫外或者紅外光譜儀上，咱們實驗室都有紫外和紅外光譜儀吧，小伙伴們是否想過將樣品加載操作實現(xiàn)自動化呢？真正的解放雙手從擁有一臺HT1500U開始，HT1500U自動采樣器兼具推-填充和拉-填充樣品進樣方式。
將普通的玻璃或石英的比色皿更換為流通池，HT1500U即可實現(xiàn)樣品加載的自動化，使用HT1500U是您理想的光譜自動化解決方案，除了可以減少人工操作實現(xiàn)自動化提升實驗室效率，她還可以增加數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，減少殘留，回收樣品等優(yōu)勢。
離子色譜儀常見問題及解決辦法
1、電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障預(yù)防：污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品，如濃度過高、復(fù)雜的樣品基質(zhì)等，進樣前需要對樣品進行適當?shù)那疤幚怼?/p>
2、分析泵常見故障是基線的噪聲加大，色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
解決辦法：分析和解決泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液。
3、抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減?。`敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被污染。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
背景電導(dǎo)值高的現(xiàn)象會發(fā)生在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除？
排除方法如下：先將流路與色譜柱斷開的，然后操作，與泵相連的流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。
5、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象？怎么操作？
如果在泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞，會造成泵吸液不上，zui明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。此時需要對單向閥進行清洗。
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