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影響分離的因素與提高反相高效液相色譜柱柱效的途徑

閱讀：3221 發(fā)布時(shí)間：2022-7-15

　　影響分離的因素與提高反相高效液相色譜柱柱效的途徑：

　　（1）液體的黏度比氣體大一百倍，密度為氣體的一千倍左右，故降低傳質(zhì)阻力是提高柱效主要途徑。

　　（2）由速率方程，降低固定相粒度可提高柱效。

　　（3）液相色譜中，不可能通過增加柱溫來改善傳質(zhì)。

　　（4）恒溫改變淋洗液組成、極性是改善分離的最直接的因素。

　　（5）流速大于0。5cm/s時(shí)，H～u曲線是一段斜率不大的直線。降低流速，柱效提高不是很大。但在實(shí)際操作中，流量仍是一個(gè)調(diào)整分離度和出峰時(shí)間的重要可選擇參數(shù)。

　　（6）氣相色譜中的固定液原則上都可以用于液相色譜，其選用原則與氣相色譜一樣。但在高效液相色譜中，分離柱的制備是一項(xiàng)技術(shù)要求非常高的工作，一般很少自行制備。

　　避免反相高效液相色譜柱過高的柱壓：

　　雖然色譜柱能耐受的壓力可達(dá)6000psi（磅/平方英寸），但過高及過大的壓力變化均會(huì)縮短色譜柱的壽命，避免的方法是：

　　（1）柱壓過高時(shí)，盡可能采用較小的流速，以不超過柱最大允許壓力的一半為宜。

　　（2）當(dāng)流速較大時(shí)，應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。

　　（3）使用手動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí)，進(jìn)樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會(huì)很快使柱報(bào)廢。當(dāng)使用多柱聯(lián)用時(shí)，柱切換要避免在高壓下進(jìn)行。