不管是高效液相色譜法，還是氣相色譜法，每個試驗項目的啟動都需要做系統(tǒng)適用性試驗。色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、靈敏度、拖尾因子和重復(fù)性五個參數(shù)，在色譜分析中重復(fù)性是衡量系統(tǒng)穩(wěn)定性的重要參數(shù)，直接影響到待測化合物的定性與定量分析。那么，今天小編就和大家一起探討在氣相色譜分析中，進樣口襯管對重復(fù)性的影響，以及在分析過程中，我們該如何對襯管進行選擇。
小伙伴們也都知道，在氣相色譜分析中，進樣口是發(fā)生色譜問題頻率高的一個部位。其中襯管是進樣口至關(guān)重要的組成部分，它在分析中所扮演的一個重要角色就是促進樣品組分的汽化揮發(fā)；同時捕集沸點較高，不易揮發(fā)的樣品雜質(zhì)；保護氣相色譜柱以及提供分流隔離通道。
當(dāng)采用不分流進樣時，為了避免色譜峰譜帶展寬，樣品組分越快進入色譜柱越好，即在襯管內(nèi)的滯留時間越短越好；影響因素主要有襯管的形狀、載氣在襯管內(nèi)的流速和樣品的汽化時間，所以通常不分流襯管被設(shè)計成直管，此外襯管還有底部錐形設(shè)計（促進樣品在色譜柱柱頭聚集、減少樣品與進樣口金屬的接觸），頂部錐形設(shè)計（避免由于氣體膨脹體積過大導(dǎo)致反灌）。當(dāng)采用分流進樣時，為了增大樣品組分的汽化效率，減小分流歧視，襯管設(shè)計成具有混合腔和彎曲的流路。
根據(jù)上述分析，為了保證試驗過程的良好重復(fù)性，在襯管的選擇中，我們需要注意以下因素：
1）不分流進樣時，一般選擇較大的襯管外徑：可以限制樣品組分與進樣口金屬直接接觸。
（2）分流進樣時，選擇外徑較小的襯管：外徑小的襯管對進樣口的載氣和分流氣流的阻力較小。
襯管的內(nèi)徑與容積密切相關(guān)，進樣量較大或者進樣針在襯管內(nèi)位置不合適時，樣品汽化后的膨脹體積同時又超過了襯管的容積，就會導(dǎo)致樣品反沖，進入到隔墊吹掃氣流中而產(chǎn)生損失。
（1）底部錐形設(shè)計：使樣品組分在色譜柱柱頭聚集；避免樣品組分進入進樣口底部；
（2）底部和頂部雙錐形設(shè)計：限制樣品組分與進樣口金屬表面接觸；避免由于反灌現(xiàn)象導(dǎo)致樣品進入隔墊吹掃氣流中；
（3）直通襯管：直管，用于自動進樣器分流進樣（可加玻璃毛）。
襯管的材質(zhì)是石英玻璃，未經(jīng)硅烷化（脫活）處理的襯管內(nèi)壁表面有很多硅醇基，會對樣品組分產(chǎn)生次級吸附作用，導(dǎo)致色譜峰拖尾，重復(fù)性變差。
其主要有以下幾種作用：
（1）傳熱：玻璃棉具有比較蓬松的結(jié)構(gòu)，可以增大傳導(dǎo)熱量面積。
為了更好的傳導(dǎo)熱量，玻璃棉的位置處于襯管中溫度高處。下圖給出了在不同柱溫下
襯管中的溫度分布大致情況（中間溫度高，兩端溫度較低）。進樣時，需要注意的是，保持進樣針針尖的位置在玻璃棉上方1-2mm處。
（2）混合：促進低沸點與高沸點樣品快速汽化的同時，使樣品在載氣的作用下混合均勻，減少分流歧視。
（3）吸附雜質(zhì)和污染物：玻璃棉可以捕集樣品組分中的高沸點污染物、進樣墊碎屑等。
（4）聚焦型的襯管中加入玻璃棉：可以保證玻璃棉在襯管中的合適位置；使高沸點雜質(zhì)的污染小化；擦拭進樣針針頭上的樣品，減少進樣針歧視，提高分析重復(fù)性。
好了，以上是襯管使用小訣竅，希望能夠給小伙伴們的日常實驗提供一些幫助。還有還有~月旭科技的夏季*促正在火熱進行中，超低折扣還有超級豐厚的禮品，快來趕緊參與吧~
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