在氣相色譜分析中，峰形前延和峰形拖尾是zui常見(jiàn)的兩類(lèi)異常峰形，不但嚴(yán)重影響定量和積分，甚至可能使分析工作難以進(jìn)行。今天小編和大家一起對(duì)前延峰和拖尾峰加以分析，并給出解決辦法，供色譜工作者參考。
首先，在發(fā)現(xiàn)峰形異常并進(jìn)行排查之前，先收集以下信息：
? 仔細(xì)核查異常譜圖的實(shí)驗(yàn)條件，包括分析條件、進(jìn)樣條件、操作步驟等，是否與正常譜圖*一致；
? 對(duì)比正常譜圖和異常譜圖涉及的儀器、配件、色譜柱是否有更換；
? 對(duì)比正常譜圖和異常譜圖的氣路系統(tǒng)是否一致；
前延峰
幾種常見(jiàn)的前延峰（前伸峰、刀型峰、舌頭峰）：
可能的原因：
1) 色譜柱過(guò)載；
2) 載氣流量偏小；
3) 汽化溫度偏低；
4) 樣品在色譜柱柱頭發(fā)生瞬間冷凝；
5) 樣品分解；
6) 兩個(gè)化合物共洗脫；
7) 進(jìn)樣技術(shù)差；
8) 毛細(xì)管柱安裝不正確；
9) 色譜柱污染。
解決方案：
1) 減小進(jìn)樣量，增加分流比；
2) 增大載氣流量；
3) 適當(dāng)提高進(jìn)樣口溫度，保證樣品*汽化；
4) 升高柱溫，法制樣品出現(xiàn)冷凝；
5) 降低進(jìn)樣口溫度，避免樣品分解，或使用失活處理的襯管；
6) 降低程序升溫的升溫速率，改善分離度；
7) 進(jìn)樣快速，避免揮發(fā)性組分進(jìn)樣太慢；
8) 檢查整個(gè)系統(tǒng)的安裝和連接；
9) 將色譜柱柱頭端截去一段再使用，或色譜柱重新老化。
拖尾峰
常見(jiàn)的拖尾峰：
可能的原因：
1) 汽化管破損或未安裝好，使得樣品只能以拖尾的形式進(jìn)入色譜柱；
2) 汽化溫度偏低，樣品未*汽化；
3) 汽化室被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)，或隔墊污染物污染；
4) 載氣流量偏低；
5) 進(jìn)樣量過(guò)大；
6) 進(jìn)樣口泄露，如進(jìn)樣隔墊泄露；
7) 色譜柱安裝不正確；
8) 色譜柱損壞，或被污染致使待測(cè)組分與污染位點(diǎn)相互作用；
9) 柱溫偏低；
10) 揮發(fā)性組分進(jìn)樣太慢；
11) 溶劑極性不匹配；
12) 化合物共洗脫；
13) 鬼峰干擾；
14) 襯管污染。
解決方案：
1) 重新安裝，或直接更換新的汽化管；
2) 適當(dāng)升高進(jìn)樣口溫度，使樣品*汽化；
3) 清洗汽化室，更換隔墊；
4) 提高載氣流量；
5) 減少進(jìn)樣量，如調(diào)節(jié)尾吹和分流比；
6) 進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù)，更換進(jìn)樣隔墊；
7) 檢查整個(gè)系統(tǒng)的安裝和連接；
8) 將色譜柱柱頭端截去一段再使用，或色譜柱重新老化，或直接更換色譜柱；
9) 升高柱溫；
10) 提高進(jìn)樣技術(shù)，快速進(jìn)樣；
11) 更換樣品溶劑，盡量使用單一溶劑（非頂空進(jìn)樣情況下盡量避免直接水溶進(jìn)樣）；
12) 降低程序升溫的升溫速率，改善分離度；
13) 提高載氣純度，或使用氣體捕集肼；
14) 清洗或更換襯管。
乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)
問(wèn)題譜圖
問(wèn)題譜圖
月旭科技多年專(zhuān)注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn)，每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的測(cè)試，并附有色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告，具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長(zhǎng)壽命等優(yōu)點(diǎn)。
近幾年月旭科技相繼推出22種有機(jī)氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門(mén)應(yīng)用，憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系，公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護(hù)等各行各業(yè)。
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