噻螨酮（hexythiazox，HEX），化學(xué)名稱：5-（4-氯苯j(luò)i）3-（N-環(huán)己基氨基甲酰）-4-甲基噻唑烷-2-酮，是一類(lèi)低毒殺螨劑，但是具有很長(zhǎng)的殘效期，噴藥后可持續(xù)作用60d以上。研究表明，HEX可使人血清白蛋白（HSA）周?chē)奈h(huán)境發(fā)生變化，導(dǎo)致蛋白質(zhì)的肽鏈結(jié)構(gòu)改變，因此國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.173-2003中對(duì)其大殘留量有嚴(yán)格的監(jiān)控要求。
1、適用范圍
適用于梨果類(lèi)、柑橘類(lèi)水果中噻螨酮的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為梨）。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 5009.173-2003 梨果類(lèi)、柑橘類(lèi)水果中噻螨酮?dú)埩袅康臏y(cè)定 》。
2、提取步驟
取已勻漿好的試樣5.0g于50mL具塞離心管中，加入20mL乙腈，搖勻后超聲提取20min，8000r/min離心5min，提取上清液至50mL濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤?0mL乙腈重復(fù)提取一次，合并上清液，于40℃濃縮至近干，待凈化。
3、SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR。
規(guī)格：500mg/6mL；
活化：依次用10mL乙酸乙酯，10mL正己烷活化；
上樣：全部上樣；
淋洗：5mL正己烷；
洗脫：20mL乙酸乙酯洗脫，氮吹至干；
復(fù)溶：用70%乙腈水定容至1mL。
4、色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® ODS-3,4.6×250mm，5μm。
流動(dòng)相：乙腈/水（85/15）；
流速：1.000mL/min；
柱溫：30℃；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm 。
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1. 噻螨酮對(duì)照品0.5mg/L 圖譜
圖2. 梨樣品空白 圖譜
圖3. 梨樣加標(biāo)0.1mg/kg 圖譜
6、相關(guān)產(chǎn)品信息
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