1、適用范圍
適用于食品中氟硅唑殘留量的測定(本實驗采用黃瓜和豬肉為樣品)
參考標準:《GB23200.53-2016 食品安全國家標準 食品中氟硅唑殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》
2、溶液的配置
1)標準貯備液 100μg/mL:準確移取 1ml 標準貯備液 1000ppm,用乙腈稀釋并定容至 10ml,冷凍
保存。
2)標準工作液 10μg/mL:準確移取 1ml 標準貯備液 100ppm,用乙腈稀釋并定容至 10ml,冷凍保
存。
3)淋洗液:乙腈-甲苯(7+3):量取乙腈 700mL,甲苯 300mL,混勻。
3、提取步驟
豬肉,大米:稱取 5 g (至 0.01 g)試樣于 50 mL 離心管中,加水 5 mL 混勻。加入 20mL 乙腈,
加入 5 g 氯化鈉,搖勻,并于 8000 r/min 離心 3 min。 吸取上層有機相于濃縮瓶中,殘渣中加入 15
mL 乙腈,重復提取一次,合并上層有機相,在 45C 水浴中減壓濃縮至近干。準確加入 5.0mL 乙腈
-甲苯,混勻,待凈化
4、SPE 凈化步驟
SPE 柱:月旭 Welchrom®Carb/NH2 規(guī)格:500mg/500mg/6mL。
活化:10mL 乙腈-甲苯(7+3),棄去
上樣:準確移取 2.5ml 待凈化液上樣,并收集
洗脫:7.5mL 乙腈-甲苯(7+3)(潤洗雞心瓶)收集于 10mL 玻璃離心管中,并壓干,40℃水浴氮
吹近干,用 1mL 乙腈復溶,待檢測。
5、注意事項
1) 加標水平:5g 樣中加入 0.01mL 10μg/mL,后定容至 1mL,該加標水平為 0.05 mg/kg ,機讀
數(shù)為 0.05μg/mL。
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