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食品中丙炔氟草胺殘留量的測定

閱讀:277      發布時間:2019-09-29
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1、適用范圍

適用于食品中丙炔氟草胺殘留量的測定(本實驗采用大米為樣品)

參考標準:《GB23200.31-2016 食品安全國家標準 食品中丙炔氟草胺殘留量的測定 氣相色譜-

譜法》

2溶液的配置

1)標準工作液 10μg/mL:準確移取 1mL 標準貯備液,用乙腈稀釋并定容至 10mL,冷藏保存。

2)乙腈-甲苯(3+1):量取乙腈 300mL,甲苯 100mL,混勻。

3提取步驟

稱取 5g 樣,加入 15mL 乙腈,渦旋超聲 10min,離心 6000r/min3min,移取上清液至另一離心管

中,再用 15mL,10mL 乙腈再提取兩次,合并三次上清液,加入 5mL 乙腈飽和正己烷,棄去正己烷

層,倒入雞心瓶中置于 45℃水浴減壓至近干,加入 2mL 乙腈:甲苯(3:1)待凈化。

4SPE 凈化步驟

SPE 柱:月旭 Welchrom®NH 2 規格:500mg/3mL

活化:10mL 乙腈-甲苯(3:1),棄去

 

上樣:待凈化液,收集

洗脫:15mL 乙腈-甲苯(3:1),收集于 50mL 離心管中,并壓干。

復溶:45℃氮吹干,用 1mL 甲苯復溶,待檢測。

5、注意事項

1) 加標水平:5g 樣中加入 0.01mL 0.1 mL 10μg/mL,后定容至 1mL,該加標水平為 0.02 mg/kg

0.2mg/kg ,機讀數分別為 0.1μg/mL,1μg/mL

6、色譜條件

6.1 氣相色譜條件

色譜柱 WM-5MS 30m*0.25mm0.25μm

進樣口溫度 320℃

升溫程序 60℃,保持 2min;以 15/min 升溫至 300℃,保持 10min

載氣 高純氦氣(純度>99.999%

進樣方式 無分流進樣

恒流模式 1mL/min

進樣量 2μL

6.2 質譜條件

電離方式 電子轟擊電離源(EI

電離能量 70eV

傳輸線溫度 300℃

離子源溫度 230℃

 

四極桿溫度 150℃

監測方式 選擇離子掃描(SIM

選 擇 監 測 離 子m/z259,287,325,354

溶劑延遲 5min

提供商

月旭科技(上海)股份有限公司

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