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月旭科技(上海)股份有限...

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紐甜的測定

閱讀:687      發布時間:2018-12-14
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  1. 適用范圍

適用于果汁、果凍、果醬中紐甜含量的檢測。

參考標準《GB 5009.247-2016 食品安全國家標準 食品中紐甜的測定》

  1. 溶液的配置

紐甜標準儲備液(1mg/mL):稱取紐甜標準品100mg,置于100ml容量瓶中,用混合提取液定容至刻度。

紐甜標準工作液(20μg/mL):量取1mg/mL紐甜標準儲備液1.0mL50mL容量瓶中,用混合提取液稀釋至刻度。

混合提取液:分別吸取0.8ml甲酸和2.5ml三乙胺,加水定容至1000ml

離子對試劑緩沖液:稱取2.00g辛烷磺酸鈉,用500ml水溶解,加入1.0ml磷酸,加水定容至1000ml

 

  1. 提取步驟

果汁:量取10ml樣品于50ml離心管中,加入30ml混合提取液,渦旋混勻5min,超聲15min,用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁,8000r/min離心10min,吸取10ml上清液待凈化。

果凍:稱取10g樣品于50ml離心管中,加入30ml混合提取液,渦旋混勻5min,超聲15min,用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁,8000r/min離心10min,吸取10ml上清液待凈化。

果醬:稱取10g樣品于50ml離心管中,加入30ml混合提取液,渦旋混勻5min,超聲15min,用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁,8000r/min離心10min,吸取10ml上清液待凈化。

 

 

 

  1. SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® C18E,規格:500mg/6mL

活化:5mL甲醇10mL,棄去

上樣:10ml待凈化液全部上樣,棄去

淋洗:5mL混合提取液,棄去,抽干

洗脫:5mL甲醇,收集15ml離心管中,抽干

復溶:40℃氮吹洗脫液至近干用混合提取液溶解,并定容至2ml,經0.45μm濾膜過濾后,HPLC檢測。

 

  1. 注意事項
  1. 上樣速度不能過快,保持在1ml/min
  2. 果汁加標過程:10ml樣品中,加入20μg/mL標準使用液200μL,其加標水平即為0.4mg/L。其中機度數為0.5mg/L
  3. 果凍加標過程:10g樣品中,加入20μg/mL標準使用液200μL,其加標水平即為0.4mg/kg。其中機度數為0.5mg/L
  4. 果醬加標過程:10g樣品中,加入20μg/mL標準使用液400μL,其加標水平即為0.8mg/kg。其中機度數為1mg/L
  5. 加標量需要根據前處理過程中,試樣的終定容體積來確定,此處定容體積為40ml
  6. 流動相:乙腈/離子對試劑(4/6)需預先混合為一相,供上機測定。

 

  1. 色譜條件

色譜柱:月旭Xtimate®C184.6 x 250 mm, 5 μm

流動相:離子對試劑緩沖溶液/乙腈(60/40

流速:1.0mL/min

柱溫:30

進樣量:20μL
檢測波長:218nm

 

  1. 色譜圖加標回收率結果

 

1.果汁紐甜標準品0.5mg/L譜圖

2相關峰信息

序號

峰名稱

保留時間

峰面積

峰高

相對峰面積

積積積積積

分離度

不對稱度

塔板數

1

紐甜

9.703

0.059

0.329

100

n.a.

0.80

21876

 

2.果汁樣品色譜圖

 

3.果汁樣品加標0.5mg/L譜圖

 

4.果凍紐甜標準品0.5mg/L譜圖

3相關峰信息

序號

峰名稱

保留時間

峰面積

峰高

相對峰面積

積積積積積

分離度

不對稱度

塔板數

1

紐甜

9.277

0.052

0.324

100

n.a.

0.94

21876

 

 

 

5.果凍樣品色譜圖

 

6.果凍樣品加標0.4mg/kg譜圖

 

7.果醬紐甜標準品1mg/L譜圖

 

4相關峰信息

序號

峰名稱

保留時間

峰面積

峰高

相對峰面積

積積積積積

分離度

不對稱度

塔板數

1

紐甜

10.193

0.085

0.502

100

n.a.

0.94

23021

 

 

 

8. 果醬樣品色譜圖

 

9. 果醬樣品加標0.8mg/kg譜圖

 

5果汁樣品加標回收率

分類

加標水平mg/L

平均回收率%

RSD% N=3

紐甜

0.4

108.11

1.58

6果凍樣品加標回收率

分類

加標水平mg/kg

平均回收率%

RSD% N=3

紐甜

0.4

86.29

2.79

7果醬樣品加標回收率

分類

加標水平mg/kg

平均回收率%

RSD% N=3

紐甜

0.8

94.66

2.85

 

8相關產品信息

貨號

名稱

規格

00559-11006

Welchrom®C18E

500mg/6ml,30pk

 

50mL螺口尖底離心管

50/

 

15mL螺口尖底離心管

50/

00802-02201

有機微孔濾膜

0.45μm

 

Welch 固相萃取裝置

12位方缸

 

樣品瓶套裝

2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶(帶手寫處),預切口白色特氟龍/紅色硅膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋中心孔6mm 100pk

00101-21043

Xtimate®C18

4.6 x 250 mm, 5 μm

 

紐甜

165450-17-9

 

提供商

月旭科技(上海)股份有限公司

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