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影響熱重分析的因素有哪些
閱讀：8047發(fā)布時間：2021-5-28
熱重分析(TG或TGA)是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關系的一種熱分析技術，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。TGA在研發(fā)和質量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法聯(lián)用，進行綜合熱分析，全面準確分析材料。
熱重法的重要特點是定量性強，能準確地測量物質的質量變化及變化的速率，可以說，只要物質受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。
影響熱重法測定結果的因素，大致有下列幾個方面：儀器因素，實驗條件和參數(shù)的選擇，試樣的影響因素等等。
1、儀器的影響
① 浮力的影響
a) 熱天平在熱區(qū)中，其部件在升溫過程中排開空氣的重量在不斷減小，即浮力在減小，也就是試樣的表現(xiàn)增重。
b) 熱天平試樣周圍氣氛受熱變輕會向上升，形成向上的熱氣流，作用在熱天平上相當于減重，叫做對流影響。
② 坩堝的影響
熱分析用的坩堝(或稱試樣杯、試樣皿)材質，要求對試樣、中間產(chǎn)物、終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應活性，也不能有催化活性。
③ 揮發(fā)特再冷凝的影響
試樣熱分析過程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝，這不但污染了食品，而且還使測得的失重量偏低，待溫度進一步上升后，這些冷凝物可能再次揮發(fā)產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形，使測定不準，也不能重復。為解決這個問題可適當向熱天平通適量氣體。
2、操作條件的影響
① 升溫速率的影響
這是對TG測定大的因素。升溫速率越大溫度滯后越嚴重，開始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高。溫度區(qū)間也越寬。
一般進行熱重法測定不要采用太高的升溫速率，對傳熱差的高分子物試樣一般用5～10℃/min，對傳熱好的無機物、金屬試樣可用10～20℃/min，對作動力學分析還要低一些。
② 氣氛的影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線的影響也非常顯著。
在流動氣氛中進行TG測定時，流速大小、氣氛純度、進氣溫度等是否穩(wěn)定，對TG曲線都有影響。一般，氣流速度大，對傳熱和逸出氣體擴散都有利。使熱分解溫度降低。對于真空和高壓熱天平，氣氛壓力對TG也有很大影響。
③ 試樣用量、粒度和裝填情況的影響
a) 試樣用量多時，要經(jīng)過較長時間內部才能達到分解溫度。
b) 試樣粒度對TG曲線的影響與用量的影響相似，粒度越小，反應面積越大，反應更易進行，反應也越快，使TG曲線的Ti和Tf都低，反應區(qū)間也窄。
c) 試樣裝填情況首先要求顆粒均勻，必要時要過篩。
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