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依利特(大連)分析儀器有限公司

飼料中喹乙醇的測定解決方案

時間:2017-3-17 閱讀:1476
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前言:

    喹乙醇又稱喹酰胺醇,商品名為倍育諾、快育靈,是一種化學合成的生長促進劑,也屬于廣譜抗菌藥物。可促進機體蛋白質合成代謝,提高飼料能量利用率,從而加快生長發育,提高了個體瘦肉率。同時喹乙醇對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌均具有明顯抗菌效果,又不影響有益的腸道微生物菌落,因此對預防和控制豬腹瀉病作用顯著。

    但是喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性,對大多數動物有明顯的致畸作用,對人也有潛在的三致性,即致畸形,致突變,致癌。因此,喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑。我國農業部早在2001年第168號公告中就作了嚴格規定:喹乙醇只能用于體重低于35千克的豬,添加量為50-100ppm的飼料,禁止用于家禽及水產養殖。

    盡管如此,為了謀取暴利,仍然有不法分子在飼料中超標添加喹乙醇,從而導致喹乙醇在食用肉中殘留,食品安全得不到應有的保證。

    大連依利特分析儀器有限公司,結合GB/T 8381.7-2009《飼料中喹乙醇的測定液相色譜法》,對飼料中喹乙醇進行了分析檢測,提出了喹乙醇檢測的全套解決方案。供相關人員參考。


 

 

第1章 飼料中喹乙醇的測定

1.1 設備與試劑

            表1-1所需化學試劑和溶液

序號

試劑和溶液

備注

1

甲醇

色譜純

2

超純水

18.2MΩ

3

鹽酸

分析純

4

提取液:甲醇/(5/95)

配制

5

淋洗液10.02mol/L鹽酸

配制

6

淋洗液20.1mol/L鹽酸

配制

7

淋洗液3:甲醇/(5/95)

配制

8

洗脫液:甲醇/(40/60)

配制

9

喹乙醇標準品

純度99.6%

            表1-2主要樣品前處理設備

序號

名稱

規格型號

備注

1

溶劑過濾器

1000mL

流動相過濾

2

隔膜真空泵

0.08MPa,160W

流動相過濾,GM-0.33A

3

超聲清洗器

3L/6L,   40/60KHz, 120W

溶解,流動相脫氣,AS3120

4

精密電子天平

感量為萬分之一

稱量

5

離心機

轉速可達3500r/min

提取

6

搖床

轉速可達110r/min

提取

7

螺口離心管

50mL

--

8

微孔有機相濾膜

孔徑0.22μm

樣品過濾

9

固相萃取小柱

Oasis   HLB 1mL

凈化

10

固相萃取儀

 

凈化

11

恒溫振蕩器

 

提取

 

1.2 實驗方法

【試液制備】

  喹乙醇標準儲備液:準確稱取喹乙醇標準品0.05020g(含量大于99.6%),于50mL棕色容量瓶中,超聲溶解,冷卻至室溫,定容至刻度,搖勻,使其溶液濃度為1mg/mL,儲存于-18℃冰箱中,可使用一個月。

  喹乙醇標準工作液:準確量取標準儲備液于容量瓶中,用洗脫液稀釋,依次配制成濃度為10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL、100.0μg/mL的標準溶液,現配現用。

【樣品前處理】

提取

  稱取5g試樣(至0.1mg)于具塞錐形瓶中,加入50mL提取液,具塞至于搖床中,室溫下恒溫振蕩器振蕩速度110r/min,避光振蕩45min。提取液在3500r/min下離心10min,上清液經濾紙過濾,濾液作為SPE小柱凈化使用。

凈化

  SPE小柱的活化:臨用前分別向SPE小柱中加入2mL甲醇和2mL超純水,對小柱進行活化。將提取濾液2mL加入活化好的SPE小柱,分別用2mL淋洗液1、淋洗液2和淋洗液3淋洗小柱。并將小柱吹干,zui后用2mL洗脫液洗脫。

  洗脫液過0.22μm有機相濾膜,濾液上機測定。

【測試條件】

  流動相:甲醇/水,梯度洗脫

              表1-3  梯度洗脫表

時間/min

超純水/%

甲醇/%

0

85

15

5

85

15

10

30

70

14

30

70

18

85

15

25

85

15

色譜柱:Supersil ODS-B (5μm,4.6mm×250mm)

流量:1.0mL/min

檢測波長:UV260nm

進樣體積:10μL

柱溫:30℃

 

1.3 實驗結果

【分析譜圖】

    

         圖1-1喹乙醇標準品分析譜圖 1.喹乙醇

【分析結果】

             表1-4喹乙醇測定結果  

樣品

喹乙醇

拖尾因子

柱效(N/m

保留時間(min

9.171

1.12

52000

【線性范圍】   

取喹乙醇標準工作液按照1.2中【測試條件】進行分析得到喹乙醇線性如下表:     

樣品名稱

線性方程

線性相關系數R2

喹乙醇

Y=68.494x-208.86

0.9998

由上表可知,喹乙醇樣品在10~100μg/mL的濃度范圍內線性良好。

 

1.4 參考文獻 

[1]GB/T 8381.7-2009《飼料中喹乙醇的測定液相色譜法》。  

 

第2章系統配制

Agress1100系列推薦配置

   表2-1Agress1100型液相色譜梯度系統推薦配置清單              

序號

名稱

數量

1

D1100紫外-可見檢測器

1

2

P1100高壓恒流泵

2

3

ST1100溶劑脫盤

1

4

VICI Valco高壓六通進樣閥

1

5

VB1110閥支架

1

6

W1100色譜數據處理工作站

1

7

GM1100梯度混合器

1

8

Agress1100系統工具包

1

9

Supersil ODS2 5μm ID4.6×200mm液相色譜柱(標配)

1

10

Supersil ODS-B 5μm ID4.6×250mm液相色譜柱(推薦)

1

11

O1100色譜柱恒溫箱(推薦)

1

12

500mL溶劑瓶(無色)(選配)

2

 

EClassical 3100系列推薦配置   

 表2-2EClassical3100型液相色譜梯度系統推薦配置清單 

序號

名稱

數量

1

UV3100紫外-可見檢測器

1

2

P3100高壓恒流泵

2

3

Rheodyne 7725i高壓六通進樣閥

1

4

ZJ-1閥支架

1

5

W5100色譜數據處理工作站

1

6

TP3100溶劑托盤

1

7

EClassical3100 系統工具包

1

8

TD-1-15梯度混合器

1

9

Supersil ODS2 5μm ID4.6×200mm液相色譜柱(標配)

1

10

Supersil ODS-B 5μm ID4.6×250mm液相色譜柱(推薦)

1

11

O3100色譜柱恒溫箱(推薦)

1

12

500mL溶劑瓶(無色)(選配)

2

13

S3100自動進樣器(選配)

1

 

 

 

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