確定用于快速分析柱的方法。你可有三種選擇：凈試樣法，溶液法或硅膠吸附法。

　　凈試樣法：如果樣品是非粘性油狀物，使用凈試樣法較為容易。你可以用一個長的滴管過濾器將液體引入柱中，然后用預先確定的溶劑體系進行淋洗，把所有組分洗入柱子中。

　　溶液法：凈試樣法有時可能會引起分離柱斷層。因此，對于液體和固體，更為普遍的方法是將樣品溶于溶劑中，然后將溶液加入分離柱。理想的狀態是，混合物中所有組分在該溶劑體系中的Rf為0。這在多數情況下是難以實現的，所以可選用那種只移動混合物中一個化合物的溶劑，或者你可以簡單地用所選擇的洗脫液。記住：后面兩種選擇對于難度較大的分離純化是有風險的。

　　硅膠吸附法：一個技術是將化合物沉積到硅膠上，這對部分液體和所有固體都是有用的。注意：硅膠是酸性的，因此這一步驟將會破壞一些對酸敏感的化合物，它們通常需要在快速分析柱上再生。首先，在一圓底燒瓶中將混合物溶解在二氯甲烷中，加入硅膠（硅膠的質量大約是化合物質量的兩倍）。在旋轉蒸發儀上濃縮該溶液。注意：硅膠是非常細的粉末，很容易被吸入旋轉蒸發儀中。用玻璃毛塞住接頭或泵的保護裝置，以防止固體被吸入泵中。快速轉動亦可以避免這個問題的出現。當固體基本上干燥的時候（當多數固體從容器壁上脫落，說明固體已經干燥），從旋轉蒸發儀上卸下燒瓶，再用真空泵將溶劑抽盡（假設混合物中沒有易揮發性物質）。