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論如何清洗氣體進(jìn)樣器的殘留污染物
閱讀：620 發(fā)布時(shí)間：2020-1-15
在色譜分析中，提高工作效率（即單位時(shí)間可分析的樣品數(shù)）是人們一直追求的目標(biāo)。從填充柱到毛細(xì)管住，從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率。從目前的儀器看，GC本身的分析時(shí)間已經(jīng)相當(dāng)短了。相比之下，樣品處理往往是zui費(fèi)時(shí)的。有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明，色譜實(shí)驗(yàn)室通常用60%的時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行處理，真正GC分析所用時(shí)間只有10%~15%，其余時(shí)間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯等工作上.所以如何加快或簡(jiǎn)化樣品處理，就成為提高工作效率的關(guān)鍵問(wèn)題。
氣體進(jìn)樣器殘留污染的清洗方法概述：用水蒸氣清洗的辦法，可以解決該進(jìn)樣器殘留污染的問(wèn)題。目前很多氣體進(jìn)樣器采用了傳輸線(xiàn)的方式，也是非常常見(jiàn)的形式，Agilent、PE以及較多的儀器也采用了同樣方式。一般認(rèn)為，長(zhǎng)傳輸線(xiàn)由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問(wèn)題，容易產(chǎn)生殘留污染問(wèn)題，尤其是極性較大、沸點(diǎn)較高的物質(zhì)。日常使用中的清洗是比較重要的。
下面以一個(gè)具體案例來(lái)介紹簡(jiǎn)單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發(fā)性組分。在空白測(cè)試時(shí)（頂空純水）發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰較多。首先測(cè)定程序升溫空白（不使用頂空進(jìn)樣，直接啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS），發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常，沒(méi)有雜峰干擾。從而確定問(wèn)題在HS部分。在說(shuō)明書(shū)中，有標(biāo)準(zhǔn)的清洗程序，但是操作不太容易。觀察一下標(biāo)準(zhǔn)清洗的原理，是升高各部分溫度，使用水蒸氣吹掃管路。由于該進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩，于是采用了變通的辦法，不改變頂空進(jìn)樣程序，在頂空瓶中封入1ml純水，將加熱爐溫度增加到120度，同時(shí)提高傳輸線(xiàn)和六通閥溫度到150度，連續(xù)進(jìn)樣多次。同時(shí)增大了GC端的分流比（其實(shí)可以取下色譜柱，效果會(huì)更好），避免污染色譜柱。處理完畢，恢復(fù)到正常分析狀態(tài)，重新頂空進(jìn)樣純水。可以看出，雜質(zhì)峰明顯減小，故障解除。小結(jié)：利用高溫的水蒸氣，對(duì)氣體進(jìn)樣器殘留進(jìn)行簡(jiǎn)單清洗。