化工儀器網
技術文章
糧食、油料中水分的測定（105℃質量恒定法（仲裁法））
閱讀：5119 發布時間：2022-2-16水分是糧油的天然成分，具有極其重要的生理意義。糧油中水分含量的多少，直接影響糧油的感官性狀、影響膠體狀態的形成和穩定。糧油中的水分以結合水和游離水兩種方式存在，水分的高低直接影響糧食的品質，水分高易生霉發熱，水分過低使糧食內在品質破壞。
測定水分含量的方法很多，目前常用的有電烘箱105℃質量恒定法、定溫定時法、隧道式電烘箱法、儀器測定法等。105℃質量恒定法是標準方法，使用其它方法測定水分時，均須與標準方法對照。
1、測定原理
用比水沸點略高的溫度使定量試樣中的水分全部汽化蒸發，而不破壞糧食和油料試樣本身的組織成分，根據所失水分的質量來計算水分含量。
2、儀器及用具
1）電熱恒溫箱
2）分析天平：分度值為0.001g/分度
3）實驗室用電動粉碎機或手搖粉碎機、手搖切片機、小刀、研缽
4）谷物選篩
5）備有變色硅膠的干燥器（變色硅膠一經變紅就不能繼續使用，應在130~140℃下烘至全部呈藍色后再用）
6）鋁盒：內徑為4.5cm，高為2.0cm
3、試樣制備
從平均樣品中分取一定樣品，按下表規定的方法制備試樣：
糧油料作物樣品的制備方法
糧種 | 分樣數量/g | 制備方法 |
粒狀原糧或成品糧 | 30~50 | 除去大樣雜質和礦物質，粉碎細度為通過直徑為1.5mm谷物選篩的不少于90% |
大豆 | 30~50 | 除去大樣雜質和礦物質，粉碎細度為通過直徑為2.0mm谷物選篩的不少于90% |
花生仁、桐仁等 | 約50 | 取凈仁用手搖切片機或小刀切成0.5mm以下的薄片或切碎 |
花生果、菜籽、桐籽、蓖麻籽、文冠果籽 | 約100 | 取凈果（籽）剝殼，分別稱量，計算殼、仁的百分比，將殼磨碎或研碎，將仁切成薄片 |
棉籽、葵花籽等 | 約30 | 取凈籽剪碎或用研缽敲碎 |
油菜籽、芝麻等 | 約30 | 除去大樣雜質的整粒試樣 |
甘薯片 | 約100 | 取凈片粉碎，細度同粒狀糧 |
甘薯絲、甘薯條 | 約100 | 取凈絲、條粉碎，細度同粒狀糧 |
4、操作方法
1）定溫：使烘箱中溫度計的水銀球距烘網2.5mm左右，調節烘箱溫度在（105±2）℃。
2）烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，將蓋打開，一并放在烘箱內溫度計水銀球下方的烘網上，烘30~60min后取出，置于干燥器內冷卻至室溫；取出稱量（加蓋），再烘30min，烘到前后兩次質量差不超過0.005g，即為質量恒定。
3）稱取試樣：用烘至恒溫的鋁盒稱取試樣3g，對帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或將仁、殼分別稱樣（準確至0.001g）
4）烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內溫度計周圍的烘網上，在105℃下烘3h（油料烘90min）后取出鋁盒，加蓋，置于干燥器內冷卻至室溫，取出稱量，再按上述方法進行復烘，每隔30min取出稱量一次，烘至前后兩次質量差不超過0.005g為止。若后一次質量高于前一次質量，以前一次質量計算。
5、結果計算
糧食、油料中水的質量分數按以下公式計算：
w＝(m1-m2)×100%/(m1-m0)
式中：w——水分的質量分數
m0——鋁盒質量，（g）
m1——烘前鋁盒和試樣質量，（g）
m2——烘后鋁盒和試樣質量，（g）
對帶殼油料按仁、殼分別測定水分時，帶殼油料水分的質量分數按以下公式計算：w(水)＝〔w1w＋w2(1－w)〕×100%
式中：w1——仁水分的質量分數
w2——殼水分的質量分數
w——出仁總量的質量分數
雙實驗結果允許差不超過0.2%。求其平均數，即為測定結果。測定結果取小數點后兩位。
采取其它方法測定水分含量時，其結果與此方法比較不超過0.5%
