化工儀器網
技術文章
脫硫石膏的三項檢測標準/分析方法
閱讀：10931 發布時間：2019-10-3脫硫石膏的三項檢測標準：
深圳冠亞水分儀科技有限公司生產的CS-002系列快速水分測定儀能夠快速測定顆粒、片材、粉體、膏狀、液體等各種狀態樣品的水分含量檢測，在水分檢測領域中，測量準確性和測量速度之間的矛盾一直沒有解決；針對這一現狀深圳冠亞水分儀科技有限公司提供一種有烘干法結構的快速鹵素水分測定儀器；原理滿足GB/T 29249-2012 電子稱量式烘干法水分測定儀； GB/T 5484-2000 石膏化學分析方法； GB/T_17669 12-1999建筑石膏結晶水含量的測定； FHZDZFJSK0101 非金屬礦石膏結晶水的測定質量法。
脫硫石膏的三項檢測分析方法：
脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩定相，但是隨著溫度的升高和外界條件的改變，可得到半水石膏、III 型無水石膏及 II 型無水石膏，而它們在不同條件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
1.1 相分析方法的基本原理
（1）脫硫建筑石膏中的 III 型無水石膏。無水石膏具有強烈的吸濕性，可在 95％ 酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏卻不能水化成二水石膏，因此可通過測定 III 型無水石膏在酒精水溶液中水化的增量來計算其含量。原因如下：根據二水石膏結構中原子間的結合，將其化學組成寫為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)]，其中 3 個 H2O 與 2 個 Ca2+間僅存在范德華力，作用力較弱，而 2 個 SO42- 與 1 個 H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵，作用力較強；這個結晶水較前 3 個較難失去，而在 95％ 的乙醇溶液中，乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵，但是其作用力介于兩者之間，因此乙醇溶液中，III 型無水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。
（2）脫硫建筑石膏中的半水石膏。測定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量，為半水石膏和 III 型無水石膏形成二水石膏的總量，減去用上述原理測得的 III 型無水石膏的含量，即可計算出半水石膏的含量。
（3）脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測定脫硫建筑石膏的脫水總量，減去半水石膏的脫水量，即可計算出二水石膏的含量。
1.2 脫硫建筑石膏相分析方法
根據相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性 III 型無水石膏及結合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC（差示掃描量熱法）等。本文在以上分析方法的基礎上，應用鹵素水分測定儀對脫硫建筑石膏三相組成分析方法進行改進，方法如下。試驗前的準備：測定儀溫度調至 50℃，放入稱量盤進行加熱干燥。而后將稱量盤放入保干器中作干燥貯藏至使用時。樣品稱重之前防止吸附水分很重要，而且取樣和稱重的時間間隔須盡可能地短。
（1）附著水與 III 型無水石膏含量的測定。用水分測定儀稱取 5 g 試樣 G1，精確至 0.001 g，加入 5 mL 95％乙醇溶液，試樣濕潤均勻，放入水分測定儀并將溫度調至50℃，烘干至恒重，記錄此時的試樣重量 G2。
當 G1>G2 時：附著水含量 W＝(G1－G2)/G1×100％；III 型無水石膏含量 AⅢ＝0；
當 G1<G2 時：吸附著水含量 W＝0；則： III 型無水石膏含量 AⅢ＝15.11 (G2－G1)/ G1×100％。
（注：以上分析試樣中，附著水和 III 型無水石膏二者只能有一，因為無水石膏極易吸收水分，因此有附著水就不會有無水石膏）
（2）半水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱取脫硫建筑石膏試樣 5 g，至 0.001 g，記為m1，在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上，然后將水分測定儀溫度調至 50℃，烘干至恒重，記錄此時試樣質量 m2；zui后將水分測定儀調至 200 ℃，加熱至恒重，記錄此時試樣質量 m3。
c＝m2/ m1－1，e＝1－m3/m2，純度 S=e/0.2093×100％。
當 G1>G2 時：半水石膏含量 HH＝5.37(c＋W)/(1－W)×100％；
當 G1<G2 時：半水石膏含量 HH＝5.37(c－AⅢ×0. 265)×100％。
（3）二水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱取5 g 試樣，至 0.001 g，記為p1，將水分測定儀調至200 ℃，加熱至恒重，記錄此時試樣質量 p2。
d＝1－p2/ p1
當 G1>G2 時：二水石膏含量 DH＝4.78[(d－W)－HH×0.062]×100％；
當 G1<G2 時：二水石膏含量 DH＝4.78(d－HH×0.062)×100％。
從以上相分析方法可以看出：鹵素水分測定儀的使用，使得試驗過程中的干燥、脫水、稱量等過程全部通過一臺儀器完成，簡化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗過程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設備的繁瑣的試驗過程，減少了人為誤差
脫硫石膏的三項檢測/技術參數：
1、品牌：深圳冠亞；
2、型號：CS-002系列型；
3、原理：干燥失重原理；
4、測試方法：快速檢測；
5、樣品水分屬性：結晶水、附著水等；
1、稱重范圍：0.001g-210.000g
2、水分測定范圍：0.01%-100%
3、固含量測定范圍：100-0.01%
4、專li：一種工業產品的水分檢測設備
5、測試模式：快速（可選：自動、定時、階梯定時、階梯自動）
6、稱重系統：MRH
7、樣品質量：0.001g-210.000g
8、樣品zui小質量：0.01g
9、加熱溫度范圍：環境溫度-249.9℃
溫度精度:0.1℃
溫度誤差：≤0.5℃
測試恒重溫度誤差：≤0.4℃
10、加熱源：分子源（400W)
11、水分精度：0.01%
12、顯示：彩色7寸液晶觸摸屏
13、溫度窗口：實時顯示當下環境溫度
環境溫度精度誤差：±0.5℃
14、設備數據存儲：存儲100組數據
15、打印功能（選配）
①熱敏打印 ②針式
16、樣品盤：
17、USB通訊（選配）：上層數據分析軟件
18、參數20：
水分值(%)，干重（%），當前溫度（分辨率0.1℃），設定溫度（分辨率0.1℃）,當前重量（g）,初始重量（g）,測試時間（S）,判別時間（S）；日期（年、月、日）；時間（小時、分、秒）,自動模式；定時模式；選配軟件：測定模式數據處理軟件功能可實現：水分值%曲線、干重%曲線、溫度曲線（分辨率0.1℃）、時間（S）、樣品名稱、儀器狀態、生成PDF報告、查看曲線、查看報告文件
19、操作模式：全屏幕觸控式
20、校準模式：多種重量校準模式
21、試樣溫度：-40℃－50℃；
22、工作環境溫度：5℃－50℃；相對濕度：≤80%RΗ；
23、凈重:4.5Kg
